铜的化学分析方法范文

导语：如何才能写好一篇铜的化学分析方法，这就需要搜集整理更多的资料和文献，欢迎阅读由公务员之家整理的十篇范文，供你借鉴。

篇1

关键词：水泥化学分析 数理统计

中图分类号：TQ172文献标识码： A

前言：

在水泥生产控制或日常例行分析检验中，一般采用快速化学分析方法。而所用快速方法与标准方法或公认是准确的经典方法是否具有相同效果，某一方法有无系统偏差，以及一种分析方法的最大允许误差的确定等，只有运用数理统计方法才能得出正确的评价或推断。

一、关于异常值的剔除

在化学分析过程中，误差总是不可避免的。在一组测定结果中，有时会出现一两个与其余数值相差较大的“离群”的结果。如果把这样离群的结果去掉，便可得到一组更为接近的数据。但是，直观上简单判断往往是不符合客观实际的。从误差理论的角度来考虑，所谓异常值只有在两种情况下可以剔除:一是在化学分析过程中的确是由于粗枝大叶或某种意外事故造成差错所出现的结果。这种结果应在发生差错后立即予以舍弃，二是在归纳整理试验结果过程中发现离群数值，按一定规则进行检验后再决定取舍。

剔除异常值的方法很多。在我们的实验工作中多采用的是格拉布斯((Grubbs)检验法。

假如使用同一化学分析方法分析同一试样得到一组结果从小到大地排列为x 1 ,x 2 ... ... Xn，平均值为x，标准偏差为S。则测定值xi(i=1,2,一n)与平均值，的偏差，以标准偏差S为尺度来衡量时就不应太大。根据这一思路得统计量:

式中：

然后由附表1查出对应于数据个数n和选定的显著性水平a的临界值(在一般化学分析中通常取5%的显著性水平，即a = 0. 05)，若算得的G1或G2值>临界值，则被检验的数值x1(最小值(或Xn(最大值)为异常值，应予剔除，若G1或G2值

现以硫酸钡重量法(银坩埚一氢氧化钠熔融处理试样)测定明矾石膨胀水泥中SO3的一组分析结果(表1)为例，来说明上述方法的具体应用。

表1 明矾石膨胀水泥中三氧化硫的测定结果

由表1所列结果知:

故得统计量:

如果选择0.05显著性水平，则由附表1查得相对于n=10的格拉布斯检验临界值为2.290。今G1=2.367，大于临界值2.290，应判为异常值予以剔除。而G2 = 0.918，小于临界值2.290，不属于异常值，应予保留。

应用格拉布斯检验法，可同时剔除一个以上的数值，但不应按剔除后余下的测定结果的平均值和标准偏差，再作第二次剔除，

格拉布斯(Grubbs)检验临界值 附表1

二、两种化学分析方法是否具有相同效果的检验

在水泥生产控制或日常例行分析中，所用快速化学分析方法与国家标准方法或公认淮确的经典方法是否具有相同效果，是判断该快速方法能否代替国家标堆方法或经典方法的依据下而介绍数理统计中比较简便的成对对比法。

选取n个不同类型的试样，各用两种分析方法测定一次或两次(取平均值)。现以xi代表方法一测得的结果，以Yi代表方法二测得的结果，则每对结果的差值Di=Xi-Yi，平均

差值

如果两种分析方法没有显著性差异，则平均差值D，与零之差，以平均差值的标堆偏差SD为尺度来衡量时就不应太大。据此，提出下式作为检验两种分析方法是否具有相同效果的统计量：

则

按上式计算的t位，如果小于附表3相当于自由度为(n-1)的显著性水平a为0.05的临界值时，则认为D同零没有显著差异，也就是两种分析方法具有相同效果，可以相互代用;反之，则认为两种分析方法存在着显著性差异，在不降低分析准确度的情况下，彼此不能相互代用。

现以测定明矾石膨胀水泥中SO3的燃烧法与硫酸钡重量法(镍坩埚一氢氧化钾熔融处理试样)是否具有相同效果的检验为例，来说明下述公式的具体运用。两种分析方法测得SO3的结果列于表2。

由表2所列结果得统计量:

燃烧法与硫酸钡重量法测定SO3结果的统计检验 表2

科克伦(Cochran)检验l临界值 附表2

当自由度为10-1=9时，由附表3查得t 0. 05=2.262。今t=0.422＜ to.o5=2.262，所以两种分析方法具有相同效果，可以相互代用，这在95%的情况下是不会发生显著偏差的。

附表3 t值

三、水泥化学分析实验数据信息处理系统设计

1、系统的主要内容

该系统主要采用的水泥产品标准有GB175-2007《通用硅酸盐水泥》、GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》，实现水泥产品化学分析检验项目实验数据自动采集、自动计算与校核，结果分析评定。系统主要包括6个通用硅酸盐水泥化学分析检验项目的数据信息处理模块:烧失量的测定一灼烧差减法;三氧化硫的检测一硫酸钡重量法(基准法);氧化镁的测定一EDTA滴定差减法(代用法);氯离子的测定一磷酸蒸馏一汞盐滴定法(代用法);碱含量的测定一火焰光度法(基准法);不溶物的测定一盐酸一氢氧化钠法。

2、实验数据处理流程

首先系统管理员使用系统账号和密码，登陆水泥化学分析实验数据信息处理系统，完成样品编号的录入或根据样品编号查询实验记录和进展情况;如果记录已存在，显示原始记录的详细信息，如果记录不存在，系统会提示“暂无信息，请先添加”，系统管理员可向实验员发出检验指令。

实验员使用用户名和密码，通过IE浏览器登陆水泥化学分析实验数据信息处理系统，在选择的实验项目界面下，按照实验流程录入实验原始数据后，保存成功后，系统提示“保存成功”，刷新原有页面。点击“提交”按钮，点击“导出W ord”按钮，系统自动导出W ord文档的检验原始记录。

3、系统的实现

3.1用户登录系统

系统设置系统管理员、实验员两个角色，用户按照预先设定的用户名和密码登录系统，系统管理员可以根据需求增加、修改或删除用户信息，并查询系统内所有角色，管理员可以增加、修改、删除实验员信息。

3.2实验样品编号信息的录入与查询

系统管理员登陆系统界面后，首先完成样品编号和该编号样品信息内容的录入。实验员注册登录系统界面后，选择实验样品编号，查询相应的样品名称，规格型号等相关信息以及该样品需要检验的实验项目，如图1所示。按照实验室管理要求，实验员无法看到样品的详细信息，例如:生产企业、委托单位等样品信息。

图1

3.3实验数据信息的录入

实验员在选择样品和检验项目后，系统进入实验数据信息录入界面，以下以水泥氯离子实验数据信息录入为例，实现了水泥氯离子实验中实验环境、称样量、空白实验消耗硝酸汞标液等信息数据录入，系统完成准确计算和显示。

3.4实验数据的处理与原始记录的生成

实验员按照实验流程录入实验原始数据后，保存成功后，系统提示“保存成功”，刷新原有页面。点击“提交”按钮，系统自动处理实验数据并显示实验结果，当实验数据出现错误，系统自动显示红色报警。当系统自动处理实验数据后根据GB175-2007《通用硅酸盐水泥》各项目标准值，对检验结果进行判定，给出“合格”或“不合格”的结论。

结语：

有关数理统计的计算方法很多。本文只是结合工作中的计算实例，向水泥厂化验室简单介绍数理统计方法的某些具体应用，以期对提高水泥化学分析水平和加强质量管理方面，起到一点抛砖引玉的作用。

参考文献：

篇2

本文主要介绍了再生纤维素纤维和棉纤维常用的3种定量分析方法，即手工分离法、纤维投影分析法、化学分析法，并详细分析了3种方法的特点和应用局限。

关键词：纺织品定量分析；再生纤维素纤维/棉；纤维投影法；手工分离法；化学溶解法

新型再生纤维素纤维属于绿色无污染的新型纤维，有着良好的物理化学等性能，特别引人注目的是Model、Tencel、丽赛等新一代再生纤维素纤维，这类纤维既保持了一般纤维素纤维吸湿、透气、柔软、舒适的特点，又克服了天然纤维素纤维和传统再生纤维素纤维生产和使用中的诸多缺点，同时具有一些新性能，因此越来越受到消费者的青睐。市场上再生纤维素纤维与棉的混纺产品居多，由于再生纤维素纤维和棉纤维的相似化学成分，加上新的染整助剂的加入，使得对其定量分析存在困难和不准确性，因此相关的鉴别方法日益受到重视，目前常用的有手工分离法、显微镜投影法以及化学分析法[1]。

1 手工分离法

手工分离法应用于多组分混纺纱中纤维的鉴别，通过纱线退捻等手段，将肉眼可见到的多组分纱线剥离出来[2]，进而对混纺纱中的不同组分进行定量分析。

取完整组织结构的试样1g左右，共两份。用手或借助镊子等工具将试样中的纤维完整分离开，分别放在称量盒中。完全分离的试样参照平衡法或烘干法进行定重：平衡法参照GB 6529―1998《纺织品的调湿和试验用标准大气》将试样调湿到吸湿平衡后再称量定重；烘干法即将试样放入（105±3）℃的烘箱中进行干燥直至质量恒定，放入干燥器中冷却后称重。

试验结果带入公式（1）和（2）或（3）和（4）中，计算得到不同组分纤维的百分含量。

平衡法：

（1）

（2）

式中：Pi'――第i组分纤维平衡含量百分率，%；

mi'――第i组分纤维平衡质量，g；

n――多组分纤维的组分数。

烘干法：

（3）

（4）

式中：Pi ――第i组分在公定回潮率下的质量百分率，%；

Pn――第n组分在公定回潮率下的质量百分率，%；

mi ――第i组分干燥质量，g；

ai――第i组分的公定回潮率，%。

2 纤维投影分析法

纤维投影法即将试样放在纤维镜下，通过计数一定面积内纤维根数，得到具有不同外观特点的纤维所占的比例。此方法同FZ/T 30003―2000《麻棉混纺产品定量分析方法》[3-4]。

将制好的棉/再生纤维混纺纱的纤维纵向载玻片放在显微投影仪的载物台上，根据棉与再生纤维的纵向结构和表面特征边观察识别纤维，并分别以计数器计算棉和再生纤维素纤维的个数。当载玻片上一个横列数完后，将计数器下移1mm～2mm，从下一行的反向计数，以此类推数完试样上所有的纤维根数。若纤维根数不足1000，则需要重新制样再次计数。

计数结果带入下述公式（5）和（6）换算得到不同纤维的质量百分比例：

（5）

（6）

式中：X1――再生纤维素纤维的质量含量百分比例，%；

n1――再生纤维素纤维的计数根数，根；

d1――再生纤维素纤维的直径，μm；

r1――再生纤维素纤维的密度，g/cm3；

X2――棉纤维含量的质量百分比例，%；

d2――棉纤维的直径，μm；

r2――棉纤维的密度，g/cm3。

3 化学分析法

目前我国棉/再生纤维素纤维混纺织物定量分析的现行标准主要有 GB/T 2910.5―2009《纺织品 定量化学分析 第5部分：粘胶纤维、铜氨纤维或莫代尔纤维与棉的混合物（锌酸钠法）》和GB/T 2910.6―2009《纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）》。其中锌酸钠法的试剂配制比甲酸/氯化锌法复杂，甲酸/氯化锌法适用范围较广。检测方法还包括AATCC20A：2007《纺织品纤维定量分析》和JISL1031.2-2005 《纤维制品的混用率试验方法》等。

由于再生纤维素纤维都是由纤维素组成的，与天然棉纤维的化学性质具有一定共性，在溶解再生纤维素纤维的同时棉也会受到一定损伤，或者棉的丝光处理破坏了棉纤维结构，溶解时棉发生了部分降解。因此实际检测工作中经常出现溶解残留物呈糊状，甚至会堵塞坩埚，难以操作，也给日常检测工作带来很大困难。同时现代先进工艺的运用，例如一些染色的处理和助剂的添加，使再生纤维素纤维的溶解性能下降，原来的可溶纤维没有得到充分溶解，所以常造成测试结果不准确。因此对棉/纤维素纤维混纺织物的鉴别需要进一步的研究和改进。

3.1 试样的预处理

GB/T 2910.6―2009《纺织品定量化学分析第6部分：粘胶或铜氨纤维或莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉纤维混合物（甲酸/氯化锌法）》中明确规定：当混合物中的粘胶纤维、铜氨纤维、莱赛尔纤维或莫代尔纤维中存在活性染料，致使这些纤维不能完全溶解时，不适用本标准。所以在棉与再生纤维素纤维混纺深色面料的定量分析中，织物上染料的含量会对检测结果的准确度造成影响。所以针对这种情况刘艳[5]通过正交试验法得出用次氯酸钠加保险粉混合液褪色法，弥补了单独使用次氯酸钠法和单独使用保险粉法褪色的不足，对染料的剥离率较高。找到了再生纤维素纤维与棉混纺产品的定量分析中脱色方法的最佳试验条件。

3.2 化学溶解试剂的选择

化学分析法中最常用的是溶解法，实验室一般以采用甲酸氯化锌法[6]的居多，但该方法也存在一些弊端，甲酸和氯化锌的浓度对试验结果影响显著，主要的原因是由于甲酸的挥发性导致甲酸的浓度与标签上的不一致，导致试验结果产生偏差，这就需要在配制时先对甲酸的浓度进行标定，以确保配制出的溶液不会出现浓度偏差。另外一个原因是由于氯化锌的吸水性较强，氯化锌极易受潮，使用的氯化锌若受潮便会导致配制的溶液浓度出现偏差。另外，甲酸氯化锌溶液对人体有一定的伤害，而且定量分析时耗时2.5小时，时间比较长，使用时一定要做好防护措施[7]。该方法中规定，对于溶解温度的高低由再生纤维素纤维是否是高湿模量纤维来确定，但是在纤维的定性过程中，很难直接确定再生纤维素纤维是否高湿模量纤维，所以溶解温度高低的确定还是要在定量的过程中进行再次确定。而且在检测过程中也经常发现，样品中并不是只含有一种再生纤维素纤维，而是粘纤、莫代尔纤维、莱赛尔纤维等多种纤维素纤维同时存在，在这种情况下，溶解温度的确定更应该在溶解的过程中去再次确定。另外，在样品是织物的时候，需要把织物拆成纱线以后剪成小段（尽可能地短），以便纤维与溶剂的接触面积尽可能增大，使再生纤维素纤维充分溶解。

3.3 不同化学分析方法的比较

对于棉/再生纤维素纤维的定量分析，不同的标准采用的方法不同：

在AATCC20A：2007《纺织品纤维定量分析》中，使用59.5%的硫酸作为溶剂，实践中发现，该方法在溶解棉与莫代尔纤维混纺产品的过程中，残留物中莫代尔纤维溶解干净。但是在溶解棉与莱赛尔混纺产品的过程中残留物中含有未溶解的莱赛尔纤维，试验过程中容易出现纤维粘结等情况。说明该方法对棉与莫代尔纤维混纺产品比较适用，对棉与莱赛尔纤维混纺产品的定量还有待进一步进行大量的试验去确定合适的步骤与方法。

在JISL1031.2-2005 《纤维制品的混用率试验方法》中，使用37%的盐酸作为溶剂，在25℃的水浴中持续振荡25分钟，把再生纤维素溶解。实践中发现，通过该方法检测溶解的残留物中，通过显微镜观察再生纤维素纤维溶解干净，结果比较准确，该方法对棉与再生纤维素混纺产品的定量比较适用，而且方法较为简便。此方法与甲酸氯化锌相比，溶解时间的控制需要控制准确，若时间短，纤维溶解不完全；若时间超过，棉纤维又会容易损失。所以，在该方法中37%的盐酸的浓度、溶解时间和温度对结果的影响比较明显。因此在试验中必须规范每一步操作。

除了上述几种定量分析方法之外，还有其他的分析方法，李燕华、唐莉纯等人[8]研究的NMMO法，以无水乙醇改性的NMMO水合物为溶剂，建立了一种溶解法，在含水率为15%的NMMO水溶液中，加入无水乙醇以改善溶液的结晶性能，以此为溶剂，测定棉与再生纤维素纤维混纺产品的含量。这种方法适用于除天丝外的所有已知再生纤维素纤维与棉的混纺产品。该方法中的核心要素N-甲基吗啉-N-氧化物（NMMO）是一种新型环保溶剂，符合保护环境的要求。此外，FZ/T 01101―2009《纺织品纤维含量的测定 物理法》也是一种检测中常用方法。物理法对一些常规的纤维检测时结果比较准确，如果同一种纤维由于生产工艺的不同，导致外观形态，包括纤维的横截面与纵截面不尽相同时会出现结果不准，且物理法人工效率较低，操作过程复杂。

4 结语

混纺纤维中对于不同组分纤维的鉴别常见的有手工分离法、显微镜投影法和化学分析法。3种方法各有其特点：手工分离法方法简单，但一般用于包缠纱、交织织物、机织物等易于拆纱且可以明确分别出不同组分纤维的情况；显微镜投影法实施和计算都较为复杂，且精度不高，一般用于其他方法不能鉴别的情况（棉/麻织物常用）；化学分析法应用范围广，可以鉴别大部分混纺织物中的纤维含量，但实施周期较长（一般1～2天），且长期接触化学试剂也会对人体健康产生威胁。

对于再生纤维素纤维/棉混纺织物中成分的定量分析目前以化学分析法为主，但是由于再生纤维素纤维和棉成分的共性给其定量鉴别带来了困难。目前改善方法主要集中于试样的预处理，溶剂的选择；但是也有文献提出，同时利用多种鉴别方法将更科学，效率更高：如手工分离和化学溶解法综合鉴别，先通过手工鉴别将易于分离的纤维分离出，再利用化学试剂溶解不易肉眼分别的组分。

参考文献：

[1] 余序芬. 纺织材料实验技术[M]. 北京： 中国纺织出版社，2004.

[2] 郑跃君，郑敬峰，任春华，等. 手工分离法在纺织品多组分纤维分析中的应用[J]. 中国纤检，2005，（4）：33-35.

[3] 陶丽珍. 棉/再生纤维素纤维混纺产品定量分析方法比较[J]. 上海纺织科技，2012，（4）：8-9，24.

[4] 杨元，李永贵，丁志强. 棉/麻纤维混纺纱的定量分析方法探讨[J]. 上海纺织科技，2009，（7）：48-51.

[5] 刘艳. 棉再生纤维素纤维混纺产品定量分析方法研究[J]. 中国纤检，2010，（24）：55-57.

[6] 刘申瑜. 甲酸/氯化锌定量分析棉/再生纤维素纤维混纺织物的研究[J]. 中国纤检，2013，（13）：76-77.

[7] 黄健. 棉与再生纤维素纤维混纺产品定量分析的探讨[J]. 中国纤检，2010，（22）：52-54.

篇3

关键词：分析检测；有色金属；精密仪器；标准化

随着中国有色金属行业的蓬勃发展，分析检测技术也越来越受到人们的关注，技术和水平也越来越标准化。我们要做好有色金属生产过程的化学分析和检测工作，以基本原理和方法为基础，对金属材料、冶金产品、矿产品、化工产品、再生资源等无机材料成分监测检测，并及时防止遭遇到各种经济、人员和社会损失。

1分析检测的组成

通过化学分析和仪器分析，主要研究分析检测组成的两个重要部分。仪器分析，使用特殊的工具，测试设备中的部件和测试样品相对含量。化学分析，能够促进生产过程的科学管理，能够及时监测和及时有效的反馈有色金属工业生产过程中出现的各种问题。分析检测目的是采用有效，简单的方法和高灵敏度的设备，用于有效成分的样品和有毒有害成分快速测定，并能准确定量分析或定性分析，提供可靠的试验数据[1]。它对有色金属行业生产质量和生产效率有显著影响。

2在有色金属行业中的重要作用

2.1降低耗能，规避材料风险

在有色金属产业生产经营的实际过程中，为了降低成本，增加生产和设备保护，这就需要使用化学检测仪器对能源燃料、化工原料、金属材料等进行分析，以合理比例，降低金属材料和电力不合理损失，提高经济效益。在全球倡导节能减排的背景下，有效的分析检测可以反馈到生产过程和程序中，以减少废品生产，提高产品质量。金属元素分析在国内有色金属领域非常常见。实验室配备一般有原子吸收光谱仪、电位滴定仪、分光光度计、氮氧仪、碳硫仪等各类高精度化学检测仪器。金属材料检测分析范围涉及对黑色金属、有色金属、机械设备及零部件等的机械性能测试、化学分析、物理分析等[2]。

2.2质量控制，提高金属含量运用

完善的质量管理体系对有色金属及稀散元素的原料、矿石、冶金物料的成分分析，以及物理性能检测和产品性能评价。质量控制贯穿到有色金属行业化学分析的各个方面，从样品收集到反应操作，质量测量到成分、品位等，严格按照国家标准、行业标准，对检测仪器进行精密操作。只有化学仪器和化学试剂做到精确分析，生产的产品的质量才会更好，确保产品在使用过程中质量安全。通过分析检测项目，如矿物及再生资源(金属废料)中贵金属的检测、矿石成分分析等适应市场需求的检测技术，来进行矿石元素化验、金属成分分析、矿石品位鉴定等，最终实现有色金属行业产业稳增长、促转型、降本增效[3]。

2.3减少污染，倡导绿色健康

我国有色金属行业所带来的资源和能源的使用数量逐步减少。精矿中的氟和氯不仅会在冶炼过程中腐蚀管道，并且高温煅烧后在大气中会造成污染。大量的污染物，废水、废气、重金属污染等近年来呈现超过环境承载能力的迹象。选矿厂通常使用回流法检测废水中有机物的含量，用药剂分离处理废水分析方法有很多，包括紫外一可见分光光度法、原子吸收光谱法、气相色谱法等，有效利用化学和仪器分析检测技术，将在一定程度上减轻有色金属行业污染。在臭氧氧化等化学分析技术上，最大限度地吸收水中的污染物，实现废水的集中处理。近年来，在有色金属领域治理技术引入土壤治理过程中，为土壤污染治理研究开辟了新途径，如磁分离技术、阴阳离子膜代换法、生物反应器等。减少环境污染倡导绿色化学是共同的呼吁。

3是化学分析与测试的发展现状和趋势

中国有色金属产业的经济水平和科技手段的提升和完善，对于中国目前的发展建设阶段具有重要意义。现阶段化工分析和化学检测作为有色金属行业的重要组成部分，现有问题将直接影响有色金属产业的可持续发展。因此对化学检测技术进行研究和分析，以确定问题，及时响应相应措施，使这些问题在短时间内有效解决。化学分析检测技术具有良好的发展前景，并且逐步与国际接轨。由武昌理工学院崔海容教授负责，组织中国、澳大利亚、美国、日本、巴西、芬兰、智利等国的专家和20多个实验室联合攻关，研制的《铜、铅、锌精矿中氟和氯的测定-离子色谱法》，将是有色金属离子色谱分析领域第一项ISO国际标准。是我国在有色金属矿产领域分析检测国际标准新的突破。与此同时，环境问题也越来越受到社会各界更多的关注，分析检测技术自然成为解决问题的根本手段和迫切需求。更重要的是，它已经成为一个“我最环保”的有色金属行业理性的分析与应用，以促进我国国民经济遵循“绿色”的方向的可持续发展[4]。作为分析检验人员，不仅要熟练地掌握化学工艺操作流程和相关技术指标，扩大知识的广度和深度，还要努力提高自身的专业素养，强化于心外化于行，以科学、求真、严谨的工作态度和饱满的工作激情，把各项工作作为实现自我价值的平台。以忠诚、干净、担当为标准导向，努力提高与时俱进的学习意识，学习新形势、新任务、新要求、新技术。只有通过不断的学习，才能建立开阔的人生格局，才能在遇到瓶颈时知难而上，每一次的精益求精换取的将是无限的财富[5]。

4结语

有色金属与国民经济的发展、人民生活水平的提高息息相关。分析检测技术在有色金属行业中占据着举足轻重的地位。加强化学分析人才队伍的构建，培养高质量、高水平、高标准的分析检验人员，是我们不可推卸的责任。将先进的、世界的有色金属分析检测技术运用到有色金属行业在当前和未来的发展中去，为企业走“创新、协调、绿色、开放、共享”绿色发展保驾护航。

参考文献：

[1]王霞.化工分析在化工生产过程中的作用和地位[J].黑龙江科技信息,2010(19):41-41.

[2]薛荣珍.化学分析检验工作的质量控制保证[J].中国卫生检验杂志,2000(5):118-119.

[3]许芳艳.有色金属材料的光谱仪检测分析[J].中国金属通报,2016）7-0114-2

[4]马冲先,李莎莎,王岩金属材料分析[J].分析试验室,2015(02):104-122.

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关键词：化工企业；突发环境事件；应急监测技术

DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2017.04.240

0 引言

突发环境事件指的是由某些社会活动、经济活动或行为所导致的不可抗拒灾害，导致地下水、土壤、大气、环境等受到严重污染及破坏的恶性事件。突发环境事件具有突发性、高危害性和持续性的特点[1]，若没有开展有效的应急措施，可能导致污染范围不断扩大，进而威胁群众身体健康。当前，突发环境事件应急监测技术主要包括光谱法、色谱及质谱法、电化学分析法三个类型，为进一步分析其在应急监测中的应用效果，本文深入分析了三种方法在化工企业环境应急监测中的内容和作用，具体如下。

1 光谱法

光谱法指的是通过污染物的特定光谱来明确其包含的化学物质及含量比例，具有迅速、灵敏的特点，当前，以光谱法为基础的便携式应急监测仪器的应用最为广泛，几乎覆盖了化工企业各个类型的环境介质。光谱法主要包括紫外及可见分光光度法、红外光谱法等。

1.1 紫外及可见分光光度法

常用于化工企业水质应急监测，化工企业的水质应急监测项目主要包括化学需氧量、氨氮、硫化物、磷酸盐及铜、铁、镍、总铬、六价铬等污染物，这些物质分子或原子吸收特定波长光能量，通过比色测定其水样中各个污染物的成分及比例，具有智能化高、应用方便、抗渗性好的特点[2]，但是同时也有着成本高、准确度不稳定、容易产生二次污染等问题。

1.2 红外光谱法

常用于化工企业突l环境事件中的有机物指标监测，主要指的是红外光照射有机物时，有机物分子吸收与其分子振动、转动频率相同的红外光得到相应的红外吸收光谱，进而确定污染物内部分子结构及性质的检测手段。便携式红外分析仪的特点是，无需特殊处理样品，检测过程快速、准确，后期维护成本低等，但由于其更偏向于结构分析，导致检测结果的灵敏度不高，同时容易受到空气中水分的影响，稳定性较差。

2 色谱及质谱法

气相色谱法是载气和样品气体一同进入色谱柱后，样品气体中的不同组分先后从色谱柱中流出，经过检测器等仪器后得到不同组分浓度的色谱图，并可以通过峰高和峰面积两项指标进行定量分析。质谱法主要鉴别污染物的种类，可对分离后的物质进行定性分析，一般作为气相色谱法的补充技术应用。色谱及质谱法目前常用的应急监测仪器有气相色谱仪、质谱仪及气相色谱质谱联用仪等，广泛应用于化工企业挥发性有机物的监测分析中。

（1）气相色谱仪。该仪器具有灵活性高、机动性强的特点。发生突发环境事件后，气相色谱仪能够通过对样品的定性分析，明确事故的污染源，确认责任者。同时，和常规仪器相比，气相色谱仪的数据库较为庞大，可将范围增加到半定量的标准上，准确率较高。

（2）质谱仪。质谱仪主要指的是离子质荷比测量的分析方法，其原理是样品中各组分在离子源中电离，生成带正电荷的离子，然后在加速电场的作用下，生成离子束，在质量分析器中将其聚焦，得到质谱图，完成监测分析。质谱仪的优点在于准确度高，缺点在于对技术人员的操作能力和经验水平要求较高，容易受其他因素的影响。

（3）气相色谱质谱联用仪。气相色谱质谱联用仪将气相色谱法高效分离能力、高灵敏度和质谱法强定性能力的优点进行了优化组合，弥补了两种方法存在的不足，对突发环境事件的监测能力更强，应用范围更加广泛。

3 电化学分析法

电化学分析法指的是通过检测物的电化学属性，进行测量和表征的分析，其优点在于灵敏度高、成本低，现已广泛应用在了突发环境事件的应急监测中。电化学分析法主要包括阳极溶出伏安法、离子选择电极法等。

3.1 阳极溶出伏安法

该方法主要包括了还原、沉积、氧化、溶出4个步骤，其中，还原和沉积指的是通过阳极溶出伏安仪器的作用，将水溶液中的金属离子还原并沉积在电极上，氧化及溶出指的是将这些金属离子氧化及溶出，得出峰电位及峰面积，从而进行定性和定量分析。阳极溶出伏安法的特点在于准确度和灵敏度高、自动化程度高、体积小、费用低等。目前，随着化工企业污染物种类的不断增多，针对其金属指标的监测需求也日益增大，各阳极溶出伏安法仪器监测能力不断增强，应用效果也在不断地改善。

3.2 离子选择电极法

该方法指的是根据膜电势来测定溶液中的离子活性，得出化学成分浓度的电化学性质，主要由参比电极、敏感膜、内参比液等部分组成。其中，内参比液在定性与定量的分析中占据重要地位，当电极与待测离子溶液相互接触时，敏感膜及内参比液中会出现有关离子活性的膜电势，这是进行监测和鉴定的有效依据之一。

4 其他方法

除了常见的光谱法、色谱及质谱法、电化学分析法三种类型，突发环境事件应急监测技术还包括了光离子化检测法、拉曼光谱法、离子色谱法等。另外，除了化学分析方法及仪器以外，还有检测试纸、检测管、发光菌等技术，这些方法和物品都能对突发环境事件进行定性定量检测，可根据不同化工企业的类型、原料、产品等及突发环境事件的不同性质有选择的使用。

5 结束语

化工企业是突发环境事件的高发地，近年来，随着社会和经济的不断发展，人们对环境保护所给予的关注度也在不断地提升，这要求在发生突发环境事件时，环境监测部门要借助一定的方法和仪器，对污染物的种类和性质进行鉴别和分析，为政府相关部门采取科学的处理处置措施提供技术支持，切实保障人民群众生命财产安全。

参考文献：

[1]史绵红，余晶京，刘静思等.我国突发环境事件现场应急监测仪器技术现状及展望[J].化学通报，2015，05（09）：414-420.

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关键词：腈纶；棉纤维；混纺产品；定量分析

随着我国人口的增长及人们物质消费水平的不断提高，我国对纺织品的需求不断加强，推动了我国纺织原材料的高速发展。聚丙烯腈纤维简称腈纶，20 世纪 50年代初腈纶纤维实现工业化生产以后，60 年代世界腈纶生产进入高速发展时期，年增长率高达22.8%，2000年世界腈纶产量266.85万吨[1]。

目前我国各个检测部门对于腈纶/棉纤维二组分混纺产品的定量检测方法是采用二甲基甲酰胺法[2]溶解掉腈纶，但是该方法需要较高的温度和较长的时间，对试验及检验员要求也很高。本文根据腈纶的特性，选用实验室常用的甲酸/氯化锌对腈纶纤维进行溶解试验，再对混纺产品进行试验，初步得出甲酸氯化锌对腈纶/棉纤维混纺产品进行定量检测具有一定的可行性。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：WNB45恒温水浴振荡器，AP-9925真空泵，TP1102电子天平，UFE550强制对流烘箱，干燥器（装有变色硅胶），具塞三角烧瓶（容量250mL），玻璃砂芯坩埚（容量30mL～50mL，微孔直径为40μm～120μm），称量瓶，量筒，烧杯，温度计，镊子，抽气滤瓶等。

试剂：甲酸/氯化锌试剂：20g无水氯化锌（质量分数>98%）和68g无水甲酸加水至100g（注：此试剂有害，使用时宜采取妥善的防护措施）。稀氨水溶液：取 20mL浓氨水（密度为0.880g/mL），用水稀释至1L。

1.2 试样准备

按照GB/T 2910.1―2009[3]中的要求制备试样，按照GB/T 2910.6―2009[4]中的步骤处理溶解后的样品。

1.3 试验原理

混纺产品的组分经定性鉴定后，选择适当的试剂去除一组分，将不溶解的纤维烘干、称重，从而计算出各组分纤维的百分含量[5]。

2 结果与讨论

2.1 腈纶纤维的溶解

为验证甲酸/氯化锌对腈纶纤维的溶解情况，本文选取色牢度标准贴衬布腈纶面料作为研究对象，按1：100的浴比量取适量甲酸/氯化锌，在恒温水浴振荡器内连续振荡，观察不同温度、不同时间对腈纶纤维的溶解情况，试验结果如表1所示。

表1 不同温度、不同时间对腈纶纤维的溶解情况

由表1可看出，温度较低时，虽然延长时间，但是腈纶纤维并没有完全溶解，有结块现象存在；随着温度的升高至70℃时，仅需0.5小时就能完全溶解腈纶纤维，但是甲酸/氯化锌属于强酸弱碱液体，温度越高其蒸汽浓度就越大，对于水浴装置的腐蚀性就大；温度越高时对棉纤维的损伤就更大；同时考虑如果有棉、再生纤维素纤维、腈纶混纺面料时，采用此方法可节约试验时间及成本。

2.2 棉纤维质量修正系数

根据对腈纶纤维溶解性能的研究，测试过程一方面要保证检测效率，另一方面要最大程度地降低溶液蒸汽对设备的损伤，因此选取70℃、0.5h作为研究腈纶/棉混纺产品定量的试验条件。参考GB/T 2910.6―2009中甲酸/氯化锌在70℃时对棉纤维的d值为1.03，故直接引用。

2.3 不同混纺比的腈纶/棉纤维定量分析

为了验证甲酸/氯化锌在70℃、0.5h条件下对于不同混纺比的腈纶/棉纤维定量的影响，采用色牢度标准贴衬布腈纶面料和全棉面料最为原料，手工制作了混纺比为50.0/50.0、40.0/60.0、30.0/70.0、20.0/80.0的4组样品按试验条件进行定量分析，结果如表2所示。

表2 不同混纺比的腈纶/棉纤维定量测试结果

由表2可知，4组样品实测含量和实际配比含量均接近，故此方法具有一定的可行性。

3 结论

对于腈纶/棉纤维混纺产品，用甲酸/氯化锌溶解腈纶，测量剩余棉纤维质量的方法克服了二甲基甲酰胺方法的不足，同时甲酸/氯化锌溶液为实验室溶解再生纤维素纤维常用试剂，无需单独配制，且试验条件较温和，时间短，因此此方法具有一定的可行性，本文为此类混纺产品的定量提供了更多的选择方法。但是由于本试验所用样品均为本色布，未能对染色面料进行试验；同时还存在大量的改性聚丙烯腈纤维，故还需大量的试验和数据，进一步完善此方法。

参考文献：

[1]周文志.浅析腈纶纤维及其原料工业[J].化工技术经济，2003，21（2）：6-14.

[2]GB/T 2910.12―2009 纺织品定量化学分析第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物（二甲基甲酰胺法）[S].

[3]GB/T 2910.12009 纺织品定量化学分析 第1部分：试验通则[S].

[4]GB/T 2910.6―2009 纺织品定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）[S].

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一、对化学信息给予题的理解

教材中化学给予题是一种新形式，也有称为化学信息题，或者化学新情境题。主要形式是利用学生已有知识，已经掌握的技能，对给予的关于化学问题的信息进行分析和理解，最终找出解决方法。化学中的信息题，是初中知识的延伸和拓展，是生活中的问题，但是学生不容易碰到，所以，这类题对于考查学生知识掌握情况，解决问题的能力以及接受新知识的思维方面等，都是一个极大的锻炼，可以提高学生对新知识的提取，对已有知识的迁移，有利于学生创新能力的培养。

二、信息给予题的特点

初中化学信息给予题主要有两大特点，第一是内容上的特点，这类题由化学用语、化学实验、化学装置加之物理性质等几方面内容构成。第二是信息题涉及的知识面不宽，一般只是一个知识点的延伸和拓展，而且信息的提供直接和明显。在结构上，信息给予题主要由两部分组成，一个是题干，一个是问题。

三、信息给予题的解答

教材上的选学内容是培养学生解决新问题的重要途径，不要忽略教材安排的课后阅读内容，这是扩大学生知识视野的有力支持，而且教师要做个有心人，善于搜集现今社会生活和经济生活中的重要信息适时补充，可以是世界大事，可以是科技新发展，可以是自然现象。

比如，从含有Cu2S的铜矿石中炼铜的方法有先将矿石通空气高温焙烧，生成两种氧化物；另外一种是将焙烧过的矿石均匀混合比它质量少一半的未经焙烧过的矿石后真空高温焙烧，实施后得到金属铜和一种刺激性气体。请写出该反应的方程式。

从题目表面看，该题的信息不明显，但是却包含两条信息：第一种方法中产生了氧化铜和二氧化硫；第二种是刺激性气体。学生根据自己掌握的能量守恒定律，可以顺利完成该化学反应的方程式。

四、教会学生建立化学模型

初中化学教材中的内容，都是十分精练的，高度概括的内容具有简约化的特征，因此，在学生看来是非常抽象化的。如果教师不注意教学的方法和方式，很容易泯灭学生学习化学的积极性。更不要说创新能力的培养和形成。所以，教师要善于激发学生的学习兴趣，利用一切可以利用的资源，包括图片、多媒体等多种现代化的教学形式，为学生建立知识模型，把知识形成的过程清晰地演示出来。为学生的学习创设更加有力的教学情境，同时可以降低学生学习的难度。利用直观的教学方式，为学生建构模型，在具体的情境中学习知识，建立化学知识的图式。帮助学生提高分析问题和解决问题的能力。

例如，对于化学知识最原始的研究过程进行动态再现，帮助学生建构化学分析的模型。比如，我把拉瓦赐当年研究空气组成的过程做成课件，让学生感知科学概念的形成过程，领略知识的形成，了解化学分析方法。这样既可以帮助学生提高分析问题的能力，也有利于化学学习兴趣的培养。

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关键词：钨矿石；锡矿石；能力验证；离群值

矿石的品级直接决定了其开发、利用的范围，对于钨矿石和锡矿石来说，对其进行科学的评价检测和促裁测试十分必要。因此，相关的实验室应具备检测钨矿石和锡矿石的成分及含量品级的检测能力。

1能力验证计划设计和相关要求

本次能力验证是由国家认监委组织对陕西省地质矿产勘查开发局第三地质队实验室展开的针对钨矿石和锡矿石的元素检测能力验证。相关验证项目针对钨中的铜、锡、锌、钿，以及锡矿石中的钨、锡、铅、铜、锌等元素进行检测，对验证的标准和方法不做限制，实验可结合检测项目的资质情况进行项目选择，并通过检测得出相关的结果[1]。

2稳健统计评价方法和判定标准

稳健统计评价方法：与传统一的经典统计方法相比，稳健统计技术受极端值的影响较小。在稳健统计方法中，平均值和标准偏差由中位值和标准四分位间距代替进行总体参数的估计。稳健Z比分数的判定标准：在评价实验室能力方面，稳健Z比分数是一个重要的技术参数，该参数的计算公式为：IQR-X=标准中位值Z根据Z比分数对实验室的能力进行判定，它反映的是实验室数据之间的可比性，可依据Z比分数的数值得到以下三种结果：Z≤2，表示结果满意；2<Z<3，表示结果有问题（可疑值）；Z≥3，表示结果不满意（离群值）。国家认监委对陕西省地质矿产勘查开发局第三地质队实验室制定了相应的测试方法，具体明细如下：根据检测结果分析，6个检测项目的满意度均达到了检测要求。

3钨矿石和锡矿石离群值原因分析

对钨矿石和锡矿石离群值原因进行分析显示，造成离群值的原因主要两个方面。一方面是由实验室本身的测度水平存在一定的差异形成的，另一方面则与实验室采用的检测方法密切相关[2]。

3.1钨矿石实验室检测方法和问题及不满意度分析

W分析一般采取的FM-COL法和FM-UVS法，两种方法在报出A总数中占13.2%和2.6%。Sn：FM-POL、FM-ICP-AES、FM-AFS、FM-COL等方法，报出A总数中占16.2%。Cu：AD-FLAAS和AD-ICP-AES比较常用，部分实验室也采用AD-ICP-MS和AD-ERAAS法，前者在报出A总数中占10%，后者为16.7%。Pb：AD-FLAAS和AD-ICP-AES比较多见，部分实验室会采用AD-ICP-MS和AD-ERAAS法，AD-FLAAS法在报出A总数中占4.8%，AD-ICP-AES则占到了11.1%。Zn：多数实验室采用AD-FLAAS和AD-ICP-AES，部分实验室会采用AD-ICP-MS和AD-ERAAS法，AD-FLAAS在报出A总数中占14.3%，AD-ICP-AES为5.6%。Mo：AD-ICP-AES、AD-ICP-MS是较常用的分析法，两种方法在报出A总数中占0。

3.2锡矿石实验室检测方法和问题及不满意度分析

在W分析项目分析中，一般采取的FM-COL法和FM-ICP-MS法，FM-COL法在报出A总数中所占的比例为0。Sn：FM-VOL和FM-POL法比较多见，FM-VOL法在报出A总数中所占的比例为0。Cu：AD-ICP-AES和AD-FLAAS比较常用，部分实验室也采用AD-ICP-MS法，AD-ICP-AES在报出A总数中占6.7%，AD-FLAAS则为0。Pb：AD-FLAAS和AD-ICP-AES比较多见，部分实验室会采用AD-ICP-MS法，AD-FLAAS和AD-ICP-AES法在报出A总数中所占的比例均为0。Zn：多数实验室采用的方法是AD-FLAAS和AD-ICP-AES，部分实验室会采用AD-ICP-MS法，AD-FLAAS和AD-ICP-AES法在报出A总数中所占的比例均为0。Mo：AD-ICP-MS是较常用的分析法，该法在报出A总数中占13.3%。根据以上比较结果，相关实验室可对其检测方法进行更有合理的选择，以保证其钨矿石和锡矿石化学成分分析能力水平。

参考文献

[1]甘露,罗代洪,吴淑琪.钨矿石和锡矿石化学成分分析能力验证结果评价和离群值原因[J/OL].岩矿测试,2015(01).

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关键词： 应用型 化学实验项目 教学设计

由于高校招生人数规模扩大，教学层次提高，不少普通地方高校教学资源严重不足，在实验教学方中普遍存在下列问题：①重理论教学，轻实践教学；②实验内容验证理论较多，解决实验问题的实验少；③实验教学理念落后，只是为了完成实验学时，学生缺乏实验动力；④在实验内容上，有机、无机、分析等实验相对独立，实验内容零散、相互独立分割；⑤在实验教学中，创新能力培养的原动力不够等；⑥实验内容和生产结合少，化学生产技术、仪器设备操作技术和生产企业要求联系不大。因此，高校毕业生知识技能储备不适应就业市场要求。

2014年，有上千万的大中专毕业上走上工作岗位，由于没用合格的技术技能，一方面某些大学生找不到合适的工作，毕业就失业，另一方面发达地区企业产业工人月工资待遇达到四五千元，技术型人才五六千元，甚至上万元，但企业招不到具有实用技术、技能型人才。每年有很大一部分学生参加公务员考试，几百、几千、几万人参加考试竞争一个工作岗位，而工资只有一两千元。这种不正常的现象说明：学生所学不适应劳动力市场对人才的技能技术的要求，大学课程设置和实际生产要求的技术技能严重脱节。

化学实验教学是培养应用型人才的重要平台，如何改革化学实验教学，培养知识型和技能型相结合的实用型人才，是高校教学改革的重要课题。

针对目前高校毕业生就业时面临技术技能知识的严重不足，我校根据自身的实验设备、实验条件，为培养化学专业毕业生应用技能进行探究，在化学实验教学内容的设计、教学方法的更新方面进行一系列改革。

1.转变教学理念，加强生产应用技术技能型实验教学

1.1实验教学理念上改变。

实验内容提炼生产应用化，实验技能技术教学标准化，学生操作技能规范化。

1.2实验教学目标改变。

利用化学实验教学平台，培养出熟练掌握化学技术、具有专业技能、化学理论渊博的应用型人才。

1.3实验教学模式改变。

将理论型实验教学模式向应用实验型、生产结合型实验教学模式转变，使培养出来的学生毕业之后，到企业、公司、生产单位，马上就上岗的应用型人才。

2.实验教学内容和实际生产相结合

在以往的化学实验教学中，实验教学内容的设计，单纯为了化学技能技术实验，与生产实际结合较少，学生体会不到所学知识在实际生产中的重要性，因此对化学实验兴趣不浓厚，不少学生只是为了完成实验而做实验，实验完了就忘了。因此，首先在实验内容上改变。具体方法为：

2.1以“小规模化工产品生产”为依托，整合实验教学内容：有机、无机、分析实验联合设计。

“小规模化工生产”――相当于化学产品中试，就是选用小型实验室设备，生产小规模数量的化学产品。例如利用化工产品制备质量较高的化学试剂产品，生产规模不大，产品数量不多，但质量要求高，在实验室条件下就能制备质量较高的化学试剂产品。

以前的无机、有机、分析化学实验教学，课程体系相对独立，但实验内容有不少重复的地方，只是实验教学目标不同。因此实验时，学生认为缺乏新意，实验积极性不高。我们在实验教学中，首先组织实验老师，全面分析无机、有机、分析实验的教学体系、教学目标、重点，从培养学生的化学技能技术出发，对实验教学内容进行全面整合，实验项目进行联合设计。具体要求：①实验项目选题：内容符合实验教学大纲对人才培养目标的要求。②实验项目设计思路：“物质制备―产品提纯――检验定级―市场销售”完整设计。③实验项目可行性：仪器、设备、药品要求符合实验室条件。④实验设备廉价，实验药品等级低，生产的产品价值高，应用广泛，学生熟悉。⑤实验安全可靠，没有安全隐患。

2.2实验项目教学连续性、化工生产系统性、化学技术可靠性。

以“小规模化工生产”为实验设计内容，设计出完整的化工生产全过程：产品制备―产品提纯――产品检验定级―商品市场销售。一整套完整的化工产品生产过程，使学生在实验教学中体验实际生产的全过程：生产、检验、包装、贮备、运输、销售、回访。

3.具体实验教学设计实例

3.1实验项目一：利用废铜渣生产硫酸铜（无机化学实验）。

硫酸铜是应用性很强的化工产品，在机电、化工、电子、农药、医药等方面都有很大的用途。实验原料（废铜渣）易得，生产过程简单，实验设备易安装，产品价值较高，实验现象显著。以“以废铜渣制备硫酸酸铜”实验教学为例，具体实验教学过程设计为：

3.1.1由学生查找资料，设计出利用废铜渣生产硫酸铜的实验路线：①金属铜渣和稀硫酸反应，加少量硝酸加快反应；②反应副产物：二氧化硫、一氧化氮、二氧化氮的吸收；③硫酸铜溶液过滤；④加化学试剂沉淀硫酸铜溶液中的重金属离子杂质、阴离子杂质；⑤离心机过滤出纯净的硫酸铜溶液；⑥硫酸铜溶液浓缩、冷却、结晶、结晶硫酸铜和母液用离心机分离、甩干；⑦产品烘干；⑧产品化验定级；⑨产品包装。

3.1.2选用合适的实验室生产设备：反应设备、过滤设备、结晶设备、离心机甩干设备，烘干设备，包装设备的选用。

3.1.3实验教师做指导：检查产品制备方案设计是否可行，实验设备是否合适，实验安全措施是否得当。

3.1.4学生根据设计生产制备出工业硫酸铜：在这一实验中，学生学会的知识：①查询资料的能力。②掌握硫酸铜产品生产的原理。③具体学会的技术：物料平衡、溶解、过滤；加热、浓缩、结晶，烘干等化学基本操作技术。④具体学会的设备操作：反应釜、过滤棒、离心机、烘干机等设备。

3.2实验项目二：硫酸铜产品的提纯（精细化工实验）。

利用实验项目，以生产出来的硫酸铜为原料，设计出硫酸铜生产化学试剂级产品的方法，并指导学生制备出精细化工产品。实验设计为：

3.2.1称取一定量的化工产品硫酸铜，溶解。

3.2.2加化学试剂沉淀溶液中的金属离子、除硫酸根以外的阴离子，老化、过滤。

3.2.3浓缩、结晶，过滤、离心机分离、烘干，最后得到硫酸铜精细化工产品。在这一实验中，学生学会产品中杂质的除去方法：化学沉淀、老化、离子共沉淀、结晶等，掌握的技术：过滤、抽滤、烘干等化学技术。

3.3实验项目三：硫酸铜含量的测定（化学分析法）。

引导学生查阅硫酸铜化学试剂检测标准或硫酸铜工业产品检测标准，然后按照国家标准要求准备仪器设备，在检测过程中严格遵守中华人民共和国国家标准的相关规定，玻仪器设备的洗涤、安装、仪器分析实验的使用条件、操作要求、数据记录等严格按照产品检测标准进行实验。在实验中要求：检测设备专业化、检测技术标准化、数据记录分析规范化。分析检验实验可设计为：①硫酸铜含量的测定（化学分析法），②硫酸铜溶液中其他金属离子的测定（可设计成仪器分析实验）等实验项目。

在分析实验中，培养学生严谨的科学态度，实事求是的工作作风，遵守产品质量法，质量第一、安全第一的化工行业基本素质得到大大的提高。

3.4实验项目四：产品成本核算、销售、市场推销报告。

学生在实验中生产出来的产品，通过分析实验检验，符合硫酸铜化学试剂质量要求的产品，按包装标准包装成商品，通过销售公司销售或作为本实验室分析化学试剂使用，不合格产品用于下次实验的实验教学原料。

4.联合设计教学效果

“实验内容联合设计，实验项目生产化”教学方式的探讨，在教学中收到较好的效果：

4.1具体的“小规模生产实验”教学，充分调动学生学习的积极性和主动性，培养学生独立思考问题、解决问题的能力和创新意识，使学生的动手能力、创新能力得到充分发挥和提高。

4.2“生产性实验项目”的设计，使教师和学生都得到锻炼，教师从亲身指导的实验中学到许多知识，学生各方面能力得以锻炼，实验兴趣也大大提高。

4.3学生在具体产品生产、质量检测等实验项目的学习中，掌握规范化的生产实际技能技术。在“实验项目连续化”的教学中，学生接触“产品生产、质量检测、成本核算、环境保护，市场销售，产品回访”等生产管理的全过程，培养学生的管理能力、商品意识，为学生将来创业积累市场经验。

4.4通过与生产实际相结合的实验教学模式的探讨，使大学生在实验中和商品市场接触，为将来从事化工产品的销售提供市场经验，成功的化学实验生产项目扩大成为大学生创业项目。

参考文献：

[1]马志英.化学教学中科学方法教育，培养学生科研创新能力[J].天水师范学院学报，2005.4，VOL25（2）：96-98.

[2]关淑霞，刘继伟，张志秋，等.关于分析化学实验教学改革构想[J].高校实验室工作研究，2005.5，总102期.

[3]周艳军，张启俭，齐平，等.提升学生实践与创新能力培养途径的探索[J].实验技术与管理，2011.7，VOL28（7）：208-220.

[4]周燕芳.在有机化学实验教学中开设设计性实验浅析[J].高校实验室工作研究，2011.6，总第108卷（2）：89-29.

[5]蓝耀宏.高校化学类专业实施创新教育的研究与实践[J].佳木斯教育学院学报，2012（1），总第111期：114.

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关键词 烟草化学分析技术；应用；发展研究

中图分类号：TS411 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2013）22-0005-02

烟草学应用基础学科的理论和方法，以烟草和制品为研究对象，从大致上可以分成烟草农学和工程学两个方面。烟草工程所涉及学科范围主要包括烟草化学、烟用香料、烟草机械和信息等。

卷烟在燃吸的过程中，卷烟中的添加剂和烟丝化学成分需要经过蒸馏、裂解、合成、聚合、冷凝等过程。其中裂解是卷烟燃烧过程中的一个主要环节，在裂解的过程中，大部分的烟气也由此而产生。由于烟草的复杂性，在燃吸的过程中，温度分布也具有一定的复杂性。为了能够进一步探索烟草成分以及烟气之间的规律和成因，目前主要对烟草热解建模和燃烧机理进行研究，并由此开拓成重要的研究领域。本文主要对烟叶和烟气的化学成分以及特点进行分析检测，从而对烟草的微观世界进行认识，通过对烟草化学进行分析，从而借助相应的测定数据，为生产部门的产品开发、工艺改进、生产控制以及卷烟安全性的控制提供重要依据。

1 烟草的化学成分分析概况

烟草的质量主要包括外观质量、内在质量、化学成分、安全性等方面，因此，在进行烟草的质量评定时，应该要对以上几个方面进行分析。人们在吸烟的过程中，不可避免吸入各种化学成分，并对身体造成一定的影响。

由于烟草化学成分与人们对烟草制品的质量意识存在着密切的关系，因此必须要进行严格的分析，随着时代的发展，各样的分析仪器逐步出现，对烟草的化学成分进行详细分析。目前对烟草化学成分进行分析的主要包括裂解气相色谱法与近红外光谱技术等。下文主要对这两种方法进行分析。

2 测量方法技术概况

2.1 热裂解技术

目前，从已有的卷烟燃烧中的烟气可以判定出烟草具有5000余种的化合物，其中一些化合物对人体有着严重的影响和危害。根据相关试验证明：烟草的温度低于600℃的时候，裂解烟草产物会随着温度的升高而变得越来越复杂，裂解的产物中含有较高的葡萄糖和果糖；当烟草的温度为700℃时，烟草会产生对人体有害的苯系化合物，并随着温度的升高不断明显增加。此外，在不同的试验条件下，通过对烟草进行裂解，从而能够鉴定出不同的化合物。

除了在单体化学成分中进行裂解，目前的研究还对烟草香料进行热裂解分析，从而有助于对烟草的香料筛选。根据相关调查显示，烟草香料通过分析，可以有效分解出70多种产物，如薄荷烯、琥珀酸、薄荷醇等产物。

2.2 近红外光谱分析技术

除了上述的方法之外，近红外光谱分析技术也是重要的检测工具之一，根据相关研究显示，利用红外光谱技术对烟草进行分析，能够有效发现烟草样品的总生物碱，并有效分析出烟草中的15种矿物质，为烟草配方的鉴定工作奠定坚实基础。

3 测试技术

3.1 裂解反应

3.1.1 样品进样量以及进样方式

在进行进样量的选择时，应该要选取质量适中的样品，这样能让样品进行一瞬间的裂解，当裂解时候，若气味较高的话，可以增加二次反应的可能性。这样容易给质谱离子源造成影响。在进行液体样品取样的时候，应该在石英玻璃管当中加入少量的石英棉，从而能起固定作用。在石英玻璃管的两端中填塞少量石英棉，并装入裂解仪器中进行反应裂解。

3.1.2 构建裂解反应环境

裂解反应的环境也是影响实验结果的重要因素，因此必须要构建良好的裂解反应氛围。

根据相关调查人员发现，在进行裂解的过程中，随着温度的变化，不同条件下的产物也呈现不同的变化，从而能有效分解出相应动力学条件。因此，必须要对化学反应的环境进行考虑。

3.1.3 裂解方式的选择

根据相关调查发现，不同温度下，选择的裂解方式都应该各不相同。相关研究人员在研究烟碱裂解产物中发现，在不同的温度下进行裂解，在700℃左右的烟碱下进行裂解，烟碱的裂解情况达到80%以上。在进行燃烧的时候，大部分的蒸馏原型通过非裂解释放出来。

3.2 近红外光谱常规分析技术

关于近红外光谱常规分析技术主要包括漫反射光谱法和透射光谱法两种情况，然而在一般情况下，测试人员通常使用透射光谱法，并通过透射法将固定样品进行分析，如还原糖、水溶性总糖、氮提取物、烟碱提取物、总氮等。

3.2.1 样品的选择方式

本次选用的仪器主要是美国制造的自动进样器和电子天平。试剂和样品主要包括：甲醇、浓硫酸、甲基苯磺酸等。将烟草的样品在45℃的温度下进行烘干和粉碎。

3.2.2 反应环境的选择

将样品放入锥形瓶当中，并储存到室温当中，加上约10 mL左右的正己烷振荡萃取并进行静止分层。事后，对烟草的挥发酸和非挥发酸进行分析测定。

3.2.3 分析条件的选择

构建良好的反应环境，具体包括：在常温下进行反应，选择的进样口温度约250℃左右，并持续进行升温，以6℃/分钟的速度，将温度上升至280℃左右，并停留4 min-5 min，对其进行观察。

4 试验的发展研究

在试验的过程中，一些参考文献对于卷烟燃烧过程中的试验条件均参差不一，并不具备统一性和严谨性，导致了最终的调查结果差异性较大，一些试验过程中的检验数据也不具备重复性，彼此之间的数据和试验结果也相差较大，导致实验结果相互矛盾。因此必须要采取合适的试验方法进行研究。

4.1 研究能为卷烟配方和降焦减害提供科学指导

传统烟用香料的筛选主要包括两种方法：感观评吸和吸烟机对烟气进行收集后分析。通过这样的分析方法，对香烟的有害物质进行分析和鉴定，从而为香料的使用以及有害物质的降低提供理论依据。

4.2 定性向定量的转变

目前对烟草成分的研究主要处于粗放型阶段。对于一些烟草的分析研究并不全面，比如纤维素、半纤维素。胶质、木质素等方面的研究进行测评，从深度上来看，大部分的文献是对样品进行分析鉴定和归类。但对于分解环境、分解时间、加热速率等情况对烟气物质造成影响等方面并没有深入研究。这些随着社会技术的不断进步，将会对烟草进行进一步的研究分析，从而为烟草的制造提供合理的建议。

5 结束语

烟草化学管理和吸烟问题日益受到人们的重视和关注，如何减少对烟草产品的危害，工作人员应该要对烟草等方面进行管理和调查。本文主要介绍了两种不同的化学分析法，为日后的烟草制造提供几点合理的建议。

参考文献

[1]胡群，，王建，魏玉玲，白海俊.6-取代茚满酰异亮氨酸共轭物对烟草挥发性成分及吸味品质的影响[J].烟草科技，2007（06）.

[2]郑晓云，王瑞，甘学文，陈晶波.烟叶铜锌超氧化物歧化酶的分离、纯化与性质[J].烟草科技，2007（04）.

[3]周骏，吴可，孙岳，丛建波，王长振，常翔，先宏，朱永法.主流卷烟烟气中气相自由基测定方法的改进[J].高等学校化学学报，2007（10）.

[4]庞永强，陈再根，侯宏卫，唐纲岭，高汉华，刘克建，颜丙杭.抽吸方式对卷烟主流烟气烟草特有亚硝胺释放量的影响[J].烟草科技，2009（02）.

篇10

关键词：现代有机分析化学；新进展；研究

中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1674-7712 （2012） 16-0104-01

现代有机分析是现代分析化学的主要组成部分，是人类利用科学实验来认识有机世界的手段之一，是一门涵盖有机化学和分析的新兴边缘学科。加上现代科学仪器和新的技术在不断被应用，就使现代有机分析化学的研究范围不在局限于化学领域，而是把物理、计算机、数学、生物等诸多学科融合起来，现在已经逐渐发展成为一门有相当广泛的应用前景的学科。

一、在传感器方面的应用

（一）乙酸，俗名醋酸，广泛存在于自然界，它是一种常见的挥发性有机化合物，是烃的重要含氧衍生物，是典型的脂肪酸。乙酸被公认为食醋内酸味及刺激性气味的来源。所以经常以食物、化工生产等方式与人接触。现在催化发光气体传感器已经在挥发性有机物的鉴定中被广泛的应用，夏卉等科学家曾经成功合成了铜—锌纳米复合材料，研究了乙酸在其表面的催化发光现象。并且在温度、流苏以及波长等方面进行了优化调试，还对分析特性进行了评估。最终成功构建了领命的乙酸传感方法。

（二）多模式的识别传感器则是利用传感材料的多样性如电、磁、热、光等开发的在多个传感原理上的传感模式，能够为传感器中的传感材料提供丰富的信息，从而达到能够多组同时分析过着区分不同类型分析无的目的。胡静等科学家曾经设计了一款基于紫外光诱导n-Si/TiO2/TiO2：E表面光电压和表面荧光的二维传感器，能偶成功区分20多种挥发性的物质，以及市面销售的5中饮品。这种现行班别分析也成功验证了二维传感器的稳定性和准确性。

（三）酚类化合物是指芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的化合物，是芳烃的含羟基衍生物，根据其分子所含的羟基数目可分为一元酚和多元酚。根据其挥发性分挥发性酚和不挥发性酚。自然界中存在的酚类化合物大部分是植物生命活动的结果，植物体内所含的酚称内源性酚，其余称外源性酚。它还是地壳和地下水中一种重要的污染物，所以能够准确的鉴定酚类化合物对于环保有重大的意义。而基于酪氨酸酶的传感器则是一盅较为方便的方法，其中性能稳定的固定酶分子是关键性因素，石墨烯作为一种全新的纳米材料便成了固定酶分子的理想介质。

二、大环化合物的应用

（一）大环化合物的红外光谱分析。环蕃是大环化合物的一种，而二茂铁环蕃有不同的种类，为了使它们可能有模拟酶特性，可以将它们有选择性的进行客体络合，这样就能使生物应用得到更好的发展。目前，西北大学合成了很多种新型的二茂铁双内置环蕃化合物，同时对其中的8种化合物进行了红外吸收特征和晶体结构的分析研究，从中发现了如果二茂铁双内置环蕃上的苯胺环与不同的取代基相连，或者是将取代基连到苯胺环的不同外置，此时的化合物分子结构会发生的变化以及红外吸收的特征，同时还研究出了位阻效应的不同给二茂铁双内酯环带来的结构上的影响。与此同时，对这种大环化合物的红外光谱构效关系也作了研究。

（二）大环化合物的分子识别。无论是在生物、化学、生命科学、医药科学还是药物科学等多种领域，手性识别有着极其重要的作用。当代，对手性识别和分离已经研究出很多方法，例如传感器、色谱、毛细管电泳等等，其中，手性传感器更是被广泛应用，它的主要特点是将传感器适时、快速、简单、在线等诸多优点与手性识别相结合。

环糊精也是大环化合物的一种，它可以有选择的对手性分子进行识别。因为β-环糊精的结构特点是外亲水、内疏水，因此，常被作为超分子主体，同时，又因为它安全无毒，所以常常被用于食品、医疗等领域。中国科学院在金电极上修饰了β-CD，使之成为一个有β-环糊精修饰金电极的电化学的传感器，由于环糊精可以选择性识别手性分子D、L-苯丙氨酸，因此，可以电化学识别手性分子。将纳米金标记在D、L-Phe上，然后让它和修饰电极分别进行手性识别，并分别对其进行银染，可以得出，在金标银染下改修饰电极可以很好的手性识别D、L-Phe。

（三）对大环化合物在室温磷光中的分析。在室温磷光中，γ-环糊精键合滤纸可以测定土壤的样品。首都师范大学研究出了制备γ-环糊精修饰滤纸的最佳条件，同时研究了修饰滤纸与11中化合物的室温磷光相结合所产生的增强效果，所得出的结果显示屈、苯并（a）蒽以及苯并（b）蒽这3种化合物与未修饰的滤纸基质比较在修饰滤纸基质的室温磷光中信号更强。这项研究用于测定土壤的样品效果是非常好的。

三、结束语

在众多科学工作者的不断辛勤工作下，使得现代有机分析化学能够飞速发展起来。现代有机化学分析的新技术不断被发明，强力的保证了我们人类的可持续发展，尤其在人们生活、生存、生产等方面都做出了巨大的贡献。当然现代有机化学分析还有很多课题等待人们的研发，但我们要坚信，伴随着科学家们的不断努力开发，现代有机化学分析这一新兴的学科必将迎来属于它的时代。

参考文献：

[1]张华，徐强，刘志广，王静，刘季红.现代分析化学网络开放教学平台的构建[J].化工高等教育，2010，1.

[2]赵卫星，张来新.现代有机分析在中药检测食物分析和手性识别的应用[J].当代化工，2011，12.

[3]袁学玲，卢鹏祥.现代有机合成方法和技术的最新进展[J].河南化工，2010，10.