纺织方法范文
时间：2023-10-13 16:57:41
导语：如何才能写好一篇纺织方法，这就需要搜集整理更多的资料和文献，欢迎阅读由公务员之家整理的十篇范文，供你借鉴。
篇1
关键词：白度；白度公式；荧光增白剂
1 引言
白色是人们生活中喜爱并常见的一种颜色，白色又常是衡量工农业产品质量好坏的一种标志。因此在建材、轻工、纺织、造纸等工业部门，白色程度的评价是广泛遇到的问题。纺织行业评价白度的传统方法是目测法。但目测方法受人的生理、心理、观测光源、观测环境等诸方面的因素影响，很难得到一个统一的评定结果。
为此，国际照明委员会（CIE）一直在力图解决白度的定量评价一致性问题，即用数值表示白色程度的方法，还成立了白度委员会，将白度定义为物体颜色与一个最佳白色接近的程度，并于1983年正式推荐了CIE1982白度公式，并经过大量的实践检验，淘汰了一批误差较大的白度公式，规范出六七个比较通用准确的白度公式，基本上可以满足多个行业的实际需要。目前国内外生产白度仪器和测色仪器的厂家已经很多，很多企业和计量检定部门也都配置了相应的测量仪器。经实际调研结果看，在白度计算公式和测量仪器的使用方面，还存在一些问题需要进一步规范，本文即从这几个方面做一探讨。
2常用的白度计算公式
由于白度是一个复杂的心理物理量，所以几十年来各国研究人员提出了数以百计的白度计算公式，以便使白度的测定结果与人的目测规律相符。其中几种常见白度公式如下：
1）1982年CIE推荐的白度公式
W10=y10+800(0.3138－x10)+1700(0.3310－y10)
Tw,10=900(0.3138－x10)－650(0.3310－y10)
40＜W10＜(5y10－280)
－3＜7W,10＜3
注：当采用D65光源和10˚视场时，W10为白度值，Y10为试样的三刺激值；
Tw，10是淡色调指数，正数偏绿，负数偏红，零表示偏蓝（中性）色调；
x10和y10分别为试样的色品坐标。
2）坦伯（TAPPI）白度公式：WT=g Z
式中WT为白度值；Z为试样的三刺激值；g为系数，与所用标准光源及视物范围有关，当采用D65光源和10˚视场时，g=0.9317。
3）sy白度公式（stensby）：W=L+3a－3b（适用于棉、粘胶、丝、聚酯、聚丙、烯烃）
式中：W为白度值；L为明度值；a和b分别为色度值。
4） 亨特（Hunter）白度公式：Wh=100－[（100－L）2+a2+b2]1/2
式中：Wh为白度值；L为明度值；a和b分别为色度值。
5） 蓝光白度公式：R457=0.925Z+1.16
式中：R457为白度值；Z为试样的三刺激值。
3纺织品白度的检测过程
3.1测试仪器的选择
能够测量物体颜色三刺激值的仪器均可用于白度的测定。所不同的是仪器可以分成两类：一类是在330nm~700nm波长范围内能够很好地模拟CIED65标准照明体光谱功率分布的仪器，如光源为氙灯类的仪器，用此类仪器可测量经荧光增白剂处理过的试样。另一类是只在可见光（400 nm~700nm）范围内能够很好地模拟CIED65标准照明体光谱功率分布的仪器，如钨灯类仪器，此类仪器由于紫外光波段的激发能量微弱，不能有效激发试样的荧光部分使之产生辐射功率，因此不能准确地测量出荧光样品的白度值（详见表1的数据及分析）。
3.2试样类型及检测数据分析
被测试样的表面清洁度、湿度、纺织材料的透光性及是否含有荧光均会影响测量结果。为了与国际标准接轨，参照国际标准ISO-105-J02-1997，对仪器及被测试样从适用性角度进行试验。广泛搜集了毛纺织、棉纺织、腈纶织物、涤纶织物及各种类型的纱线，从其织物类型、荧光效果及仪器的照明/观测条件等方面进行了大量的测试，通过分析试验结果，提出以下操作建议：
(1) 同台仪器（或同类型号的仪器）所测试的试样白度值具有可比性。
由于目前国内所使用的白度仪或测色仪都是进口或国产各类型号的仪器，仪器之间存在着一定差异，即仪器本身所采用的光源、照明/观测条件各异，因此使用不同仪器对同一样品进行测试也会出现一定的误差，如表1所示。
从表1可以看出，选取同一个白度公式（CIE1982白度公式）：未加荧光增白剂的样品（1、3）和加入了荧光增白剂的样品（2、4、5）因测试仪器的光源不同，测试结果产生了较大误差。这是因为氙灯的光谱分布范围是280 nm~780 nm，即在紫外区域可以发射出较强的紫外光，当加入荧光增白剂（以下用FWA表示）的样品在紫外光线的照射下，释放出一定能量的蓝紫光，从而增加了样品表面的光谱功率反射值，使得测试的白度值大大高于使用钨灯（光谱范围380 nm~780 nm）仪器测试的白度值。所以说，即使对同一样品、同一个白度公式而言，不同型号仪器测得的白度值也不存在可比性。建议在进行白度评定时，一定要注明仪器的型号及所用光源，测定含有FWA的样品白度时，必须使用光源为氙灯一类的测量仪器（其光谱范围330 nm~700 nm），以便使测量结果更加准确可靠。
另外，由表1数据可知，同样一个样品，如果测量仪器光源为钨灯，波长范围是在可见光（400 nm~700 nm）范围内，由于其紫外光波段的激发能量非常微弱，不能有效激发样品的荧光部分使之增加反射能量，导致测量结果偏低，因此不能准确地测量出含荧光样品的白度值。
(2) 在进行样品白度评定时，白度公式必须统一。
目前国内外的白度仪或测色仪本身自有的白度公式各异，一般都有六七个。在造纸行业多用R457白度公式，而纺织行业通常是从仪器所给出的多个白度公式中选择，如R457白度公式、坦伯（TAPPI）白度公式、亨特（Hunter）白度公式、CIE1982白度公式等。选用不同公式的试样白度值见表2。
从表2可以看出，同一样品选用不同的白度公式其白度值也不同，有时甚至差别较大。这是因为每一个白度公式都有一定的局限性，不可能完全满足各行各业、各类样品的实际测量需求。表2中选取的3个白度公式是实际工作中常用的，具有一定的代表性。只是针对某行业或某一类特定样品，不同白度公式计算出的白度值才具有比较的意义。因此，实际工作中，应尽量选择同一厂家仪器和同一白度公式进行测试工作。
(3) 含荧光的试样在测试时应保持测量方向一致。
采用照明/观测结构d/8或45/0的仪器进行测试。试验中发现d/8结构的仪器与45/0结构的仪器测量样品时，由于织物组织结构的不同会产生方向上的选择性，即在不同方向上会产生不同的测量结果。如表3所示。
从表3可以看出，采用ACS-2018(d/8)结构的仪器测试样品的同一位置不同方向（横纵），其三刺激值（X，Y，Z）及白度值（W10）均差别较小，横纵向差别与织物组织几乎无关。而采用SBD（45/0）结构的仪器测试时，横纵向差别会随着织物组织的不同产生较大的误差。因此，采用仪器评定白度时，应注意织物组织结构的方向性，尽量选择同一方向或不同方向的平均值（一般选取四点）进行对比方可做出准确的评定。
4结论
（1）纺织品白度的检测或评定应严格按照使用同一厂家（同一型号）的仪器、同一个白度公式的操作规程进行，并注明仪器的照明/观测结构。
（2）样品测试前，首先在暗室内紫外灯下目测试样，以便确定织物是否含有荧光增白剂，从而选择适当的检测仪器（氙灯类光源）和检测方法。对表面形状不规则的样品需要按照测试要求进行规范处理后，一般应旋转角度三次以上各测量一次，然后取平均值的方法。另外，测试样品前，首先应考核所用仪器的稳定性或重现性。一般情况下，测量标准白板的白度值几次，要求仪器的稳定性或重现性必须小于0.5。环境温度小于30℃，样品本身应干净不潮湿。
（3）白度公式的选择应特别注意，一般情况下，选择CIE1982白度公式时，计算样品的白度值相对而言比较准确。这里需要注意的是：
①不论Tw，10的允差范围是否符合要求，只要计算出的白度值W10小于40，我们则认为该样品不具备白度评价价值，或者说该样品不是白色样品。
②当Tw，10的允差范围符合要求，且计算出的白度值W10大于40，这时应观察被测试样的三刺激值 Y(Y10) 、Z的大小，当Y(Y10) ≥ Z时，仍然使用CIE1982白度公式计算白度值；当Y(Y10)< Z时，使用坦伯（TAPPI）白度公式计算更为准确一些。因为这种情况下，该样品是偏蓝（中性）色调。
③在测试过程中，因为CIE1982白度公式的要求比较严格，有些目测观察并不很白的样品，有时会出现计算出的白度值W10大于40，同时Tw，10的允差超出范围的情况，从而导致仪器无法输出准确的白度值。这时宜采用坦伯（TAPPI）白度公式或者亨特（Hunter）白度公式计算，而不必考虑Y(Y10) 和Z的大小。
篇2
关键词：纺织品；色牢度；测试方法；比较；浅析
染色牢度（简称色牢度），是指染色织物在使用或加工过程中，经受外部因素（挤压、摩擦、水洗、雨淋、曝晒等）作用下的褪色程度，是织物测试的一项重要指标。色牢度包括的内容广泛，有耐洗、耐唾液、耐光、耐摩擦、耐汗、耐水、耐氯化水以及复合色牢度等。染色牢度很大程度上取决于染料的化学结构，此外，还取决于染料在纤维上的状态，以及染料与纤维的结合情况。本文针对纺织品的几项主要色牢度，分析、概括了国内外色牢度测试标准的发展与研究现状，对各项色牢度标准与国外相应的标准进行了比较分析。
1 色牢度检验标准体系
国际标准化组织纺织品技术委员会第一分委员会(ISO/TC 38/SC1)是专门从事纺织品色牢度试验和染料特性研究的委员会，1998年制定了一套ISO 105《纺织品色牢度试验》国际标准，共13个系列，是目前世界上所能查到的最完整、最具体的标准系列，代表着世界先进水平[1]。发展到今天，目前常用的标准有ISO、ASTM、AATCC、JIS、BS、EN 、DIN、GB等。其中AATCC标准侧重于化学分析方面的项目和染色牢度等；ASTM标准侧重于物理指标，如强力、抗起毛起球等项目的测试；对于JIS而言，大部分标准在原理和方法上基本采用ISO相关色牢度测试标准，但针对日本市场状况和用户实际情况，在内容上对ISO标准进行了或多或少的修改，另有少量标准参照美国AATCC方法制定，还有一些标准则保留了日本独有的试验方法。
我国在纺织品方面首次颁布的国家标准是在1956年由原纺织工业部提出的，属于纺织品色牢度试验方法仅有8个，适用范围特指纯棉印染布。该标准在1978年经过修订后其应用范围扩大到棉的纯纺产品以及棉与化纤的混纺产品。经过半个世纪的发展，我国的色牢度检验标准发展迅速，现行有55个色牢度方法标准[2]，除“耐唾液色牢度”和“耐光色牢度：氙弧”两个测试方法之外，其余53个标准均参照ISO标准，采标的形式有等效采用、修改采用和等同采用。
从大量的文献中可以看出国外色牢度试验方法和标准比国内要更加完善和先进，国内的标准在很大程度上都参照ISO，但是制定的时间往往要晚几年。
2 不同色牢度项目的研究现状和存在的不足
色牢度包括的内容广泛，检测的项目多，下面对国内部分现行的主要色牢度标准的测试条件、测试结果与国外的测试标准进行对比，分析其存在的差异。
2.1 耐洗色牢度
耐洗色牢度考核的是纺织品经洗涤液作用后颜色的保持能力，是衡量纺织品使用价值的重要指标。我国纺织品耐洗色牢度的现行标准主要有GB/T 3921―2008《纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度》和GB/T 12490―2007《纺织品 色牢度耐家庭和商业洗涤色牢度》，两者在适用范围、评级工具以及洗涤剂的选择上有所差异[3]，如表1所示。
潘葵[4]等人对比了不同标准的耐洗色牢度测试结果，发现AATCC的测试结果比其他标准的要好。许良英[5]等人研究了GB/T 3921.1―3921.5、AATCC 61、JIS L 0844中的A法和ISO 105 C01-C05等方法的等效性，发现同一试样由于测试设备与条件（温度、时间、试样的尺寸、贴衬的类型、洗涤液的成分以及用量）的不同，结果也不相同，原样变褪色有0.5~1级的差异，JIS标准比其他的标准低0.5~1级。有人通过研究单纤维和多纤维贴衬对测试结果的影响，得出前者的测试结果比后者高0.5级左右[6]，但是从实际应用情况考虑，多纤维贴衬更加符合实际应用，所以在某些标准上甚至只规定使用多纤维贴衬，如AATCC。因此在测定耐洗色牢度之前，一定要明确所要检测产品规定的方法和标准，否则检验结果没有可比性。
耐洗色牢度是色牢度中常规的检测项目，但目前使用的标准还存在不足。如面料与服装采用的测试标准没有进行有效衔接问题，比如FZ/T 73024―2006《化纤针织内衣》中耐洗试验方法按照GB/T 3921.1执行，而在FZ/T 72001―1992《涤纶针织面料》中则按照GB/T 3921.3执行。同时，对于少数的服装只规定了测试标准，并没有说明该标准的具体方法，易造成采用同一个标准中的不同方法得到不同的结果[7]。
2.2 耐光色牢度
目前国内现行的耐光色牢度测试标准有[8]GB/T 8426―1998《纺织品 色牢度试验 耐光色牢度》、GB/T 8427―1998《纺织品 色牢度试验 耐人造光色牢度：氙弧》、GB/T 8429―1998《纺织品色牢度试验 耐气候色牢度：室外曝晒》，其中GB/T 8427―1998是常用的标准，给出了5种方法。
国际上较有影响力的是ISO 105 B02、AATCC 16和JIS 0843三个标准。就目前耐光色牢度测试标准的发展情况来说，国外的多个标准对主要测试参数和方法进行了明确规定或者部分参数明确规定，如AATCC TM16―2003标准，对黑板温度计温度、标准黑板温度计温度、舱内温度、相对湿度、曝晒时间、辐射能量等都进行了量化控制，对测试项目的精准性起到了至关重要的作用[9]，而我国没有明确具体的测试参数和方法。这正是我国在耐光色牢度测试标准存在的一个大问题，影响测试数据的重现性和精准性。
测试中常见的耐光色牢度问题主要出现在棉及其混纺产品上[10]。用于棉纤维染色的染料绝大部分属于活性染料，在光、光汗、还原剂、甲醛、氧化剂、氧化性气体、热和酸碱等众多作用因素中，引起活性染料母体即发色体系变色和褪色的主要作用因素是光，或光汗同时作用。在这些染料的实际应用中，往往发现某些中浅色产品的耐光色牢度问题比较严重。一般而言，浅色染料耐光色牢度差，深色染料耐光色牢度好。国外有学者[11]研究了织物的耐光色牢度与抗紫外的关系，发现在紫外线能量范围内，染料分子吸收光子成激发态，发生光化学反应；纤维上某些物质因紫外线辐射激化成激发态，使染料发生化学变化。因此，紫外线照射会破坏许多染料结构，造成耐光色牢度差，织物褪色主要取决于染料的结构。
近年，我国也开始意识到测试条件量化的重要性，一些学者对部分测试条件进行了研究。如褚静[12]对纺织品耐氙弧光色牢度的测试条件研究，必须保证使被测样品在中等有效湿度条件下进行。要达到这一要求，必须仔细控制试验仓内的温度、相对湿度、光照射强度在有效范围内，从而做到准确反映出织物耐光性。
2.3 耐摩擦色牢度
耐摩擦色牢度分耐干摩擦和耐湿摩擦色牢度两种。常见的耐摩擦色牢度标准有GB/T 3920―2008、AATCC 8―2007、JIS L 0849:2004，这三个标准的测试条件存在差异，如表2所示。
张秀平[13]等人经过试验比对分析得出同一种织物采用不同标准所得到的测试结果不同，JIS检测方法沾色最严重，其次是AATCC，而GB/T检测方法沾色最轻。该结果与其摩擦次数和摩擦方式有关，JIS的摩擦次数最多。Kui Pan[14]等人比较了GB/T 3920―2008 和AATCC 8―2007两个标准，两者差异不大，主要是摩擦布的含水量不同。
目前国内在耐摩擦色牢度测试方面存在的问题主要是针对纤维素纤维类产品，尤其是中深色的棉、麻及其混纺类产品。特别是当织物的表面并不光滑时，其湿摩擦色牢度很难达到客户要求的3级，有时2～3级也难以达到[15]。
2.4 耐氯化水色牢度
耐氯化水主要是指耐消毒水和游泳池水，大多数国内外的标准都明确了纺织品耐游泳池水中有效氯的色牢度测试方法，而对于纺织品耐自来水中有效氯（即低浓度）的色牢度测试方法却很少。
耐氯化水色牢度测试的关键在于氯化水工作液的配制。翟保京[16]等人对氯化水工作液的配制作了定量分析和细化描述。张秀平[17]等人对耐氯化水色牢度和有效氯的关系进行了分析，发现在各国标准中有效氯浓度是被测试面料色牢度等级的决定性因素。我国现行的耐氯化水色牢度的测试方法中有效氯浓度与国际相关标准偏离较大，GB/T 8433―1998中规定了3种不同的有效氯浓度，20 mg/L主要用于浴衣和毛巾等辅料、50 mg/L和100 mg/L主要用于游泳衣。AATCC 162―2002中有效氯浓度为5 mg/L，JIS L0884―1996中规定了4种测试条件，常用的两种有效氯浓度为10mg/L和20mg/L。因此，在保证人体安全条件下，需要对我国各地的游泳池水有效氯允许的最小浓度进行水样抽样调研，以制定与实际游泳池用水相近的标准。
2.5 复合色牢度
在很多场合，纺织品的颜色受到的不仅仅是一种因素的影响，而是两种或两种以上因素的双重或多重作用。国内外关于复合色牢度的研究成果不多。复合色牢度包括耐光/汗色牢度、耐光/氯化水色牢度和耐汗/光/氯色牢度等。
2.5.1 耐光/汗色牢度
光/汗复合色牢度简称光汗色牢度，是指纺织品的颜色在服用过程中受人体汗液和日光共同作用下保持原来色泽的能力。最早研究光汗色牢度的国家是日本和西班牙[18]。国内外已有的耐光汗色牢度的标准包括GB/T 14576―93、SN/T 1461―2004、JIS LO888―1988、ATTS、MIZUNO及AATCC 125―2004，这些测试方法之间存在着明显差异，对于不同标准的汗液，染料在织物上的耐汗光复合色牢度也存在差异。常用的标准有GB/T、AATCC、ATTS。相比之下ATTS测试方法较为严格。它与GB/T相比增加了乳酸、DL-天冬酞氨酸、D-泛酸钠和葡萄糖等组分，乳酸、葡萄糖共同参与光致还原作用。值得注意的是耐光与耐光汗色牢度的机理不同。Yasuyo Okada[19]等人提出普通光照所导致的褪变色是光氧化机理的产物，而由光和汗渍所导致的褪变色与光还原机理有很大关系，光、汗色牢度好的染料还应具备较好的耐还原反应性。也就是说，日晒牢度好的染料并不一定是光、汗复合色牢度好的染料。
我国现行的耐光/汗色牢度的标准是GB/T 14576―2009，它在GB/T 14576―1997基础上进行了修改，对酸性汗液增加了一种新的配方，同时将6块棉贴衬改为防水板，采用灰色变色卡评定等级。但新标准存在不足，周理杰[20]等人对同样的织物采用新、旧标准进行了测试，发现新标准无论是用酸汗还是碱汗其结果都比原来的要好，产品标准的这一指标值已经丧失了实际意义。分析其原因是由于在制定标准的时候，没有考虑到试验方法的变更对测试值大小的影响，而导致方法标准与产品标准的脱节。
2.5.2 耐光/氯化水色牢度
对于耐光/氯化水色牢度的测试是先进行氯水处理再进行曝晒，而目前国内外还没有相应的测试方法和相关标准。有文献研究证明[21]在分析氯化水质量浓度、浸泡时间、织物的带液率和光照辐照量等影响因素中，光照辐照量的影响最大。
2.5.3 耐汗/光/氯色牢度
近年来，消费者发现在一些特殊环境下，比如在游泳池水或者海水等含氯的水质环境条件下，尤其是附加了光、汗的综合作用时，纺织品的褪色十分明显，例如游泳衣等。由于光、汗、氯三种因素同时存在的情况比较复杂，实验室模拟环境比较难建立，多年来在该领域高水平的研究成果不多。到目前为止，国内外还没有关于光、汗、氯复合色牢度的试验方法标准。张帆[22]等人通过参考单项指标的色牢度测试标准分析汗/光/氯复合色牢度之间的关系，发现对于光汗色牢度来说，复合色牢度一般取决于耐光色牢度，对于耐光/氯化水色牢度则由较差一个色牢度决定，综合来说日晒对色牢度的影响最大，并得出了泳衣面料耐光、汗、氯复合色牢度的产品要求至少高于3级。
3 结语
通过对以上不同色牢度项目标准与国外标准的比较和分析可以看出，我国色牢度测试标准还存在以下不足：
（1）国内对于单项色牢度的测试标准已经相对完善，尽管对于某些复合色牢度的测试标准有一定的研究，但是没有统一的标准。如光/氯化水色牢度以及汗/光/氯色牢度，需要在这方面进行深入研究，尽早建立统一标准。
（2）一些标准在修订时，产品标准和方法标准的指标没有同步进行，由于试验条件的变化影响到最终的检测结果，导致方法标准和产品标准的脱节。
（3）对于标准的测试条件的量化有所欠缺。这样会影响测试结果的重现性和精准性。如我国对耐光色牢度的测试条件没有明确规定。
（4）产品标准引用测试方法时，对列有多种试验条件方法的情况，产品标准未明确指定具体的条件，不同的企业、检测机构因试验条件选择有异，导致测试结果不同。
因此，我们可以看出，我国现行的部分标准还不够完善。对于存在争议的标准或者没有统一的标准应尽快制定出合理详细的标准。其次采用不同的标准及测试方法，其测试结果不同，对产品性能的评价势必造成影响。所以应当充分了解不同产品的标准要求和买方要求来选择合理的测试方法，以减少贸易中的摩擦。
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篇3
关键词：纺织品 甲醛 测定方法 水萃取法 蒸气吸收法 高效液相色谱法
甲醛是一种无色、具有强烈气味的刺激性气体，对生物细胞的原生质是一种毒性物质，可与生物体内的蛋白质结合，改变蛋白质的结构并将其凝固。吸入高浓度甲醛时可诱发支气管哮喘、呼吸道炎症。在穿着和贮存过程中，在湿度和温度的作用下，会不同程度地释放出游离甲醛，与皮肤直接接触对皮肤粘膜有刺激作用，可引起过敏性皮炎，其在我国有毒化学品优先控制名单上高居第二位。自20世纪20年代以来，甲醛作为纤维素纤维树脂整理的常用交联剂，在面料整理中使用，主要应用在防缩水、抗皱、防水、防褪色、阻燃处理等，为维持印花、染色的耐久性和改善手感等需求而在助剂中添加甲醛，在生产过程中经过前处理，印染，后处理等多道加工工序，导致纺织品中存在残留甲醛。
甲醛是是衡量纺织品安全性能的一个重要指标。准确检测纺织产品中甲醛含量，是维护消费者安全的前提。
国家标准关于纺织品中甲醛含量的测定有三种方法，即GB/T2912.1―2009《纺织品甲醛的测定第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）》、GB/T2912.2―2009《纺织品甲醛的测定第2部分：释放的甲醛（蒸气吸收法）》和GB/T2912.3―2009《纺织品甲醛的测定第3部分：高效液相色谱法》。目前，在我国大多数纺织标准中，测试纺织品中甲醛含量都要求采用水萃取法，这种方法快捷方便， 应用广泛。第二种、第三种方法由于受到产品或条件限制，使用的较少。但事实上，“水萃取法”测试甲醛含量有一定的局限性，某些情况下，蒸汽吸收法和高效液相色谱法其实更为有效。由于这三种方法在甲醛测定方面各自存在着优点和缺点，笔者现结合具体工作实际对三者差异进行分析。
一、三种方法的主要差异分析
1、标准适用范围
2、萃取介质
水萃取法和蒸气吸收法要求所有试剂均为分析纯，蒸馏水或去离子水至少满足GB/T6682中三级水要求。高效液相色谱法也明确要求试剂为分析纯，乙腈甚至要求是色谱纯，蒸馏水符合GB/T6682中规定的二级水。总体来说高效液相色谱法对试剂及蒸馏水的要求更高。
3、试验设备及测试原理
水萃取法和蒸气吸收法前处理设备分别是恒温水浴锅和干燥器，测量设备均为分光光度计；高效液相色谱法使用的仪器为高效液相色谱仪，配有紫外检测检测器或二极管阵列检测器。水萃取法和蒸汽吸收法测试纺织品甲醛含量时虽然甲醛提取的方式不同，但都是建立在吸光光度法的基础上的，即水萃取或吸收后的甲醛与显色剂反应生成吸光物质，显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。为确保测试结果的准确性，在利用光度法测试样品浓度时应该保持溶液中要测物质的浓度在一定的范围，同时尽量避免和去除干扰物。高效液相色谱法测试纺织品中的甲醛，试样经水萃取或蒸汽吸收处理后，以2，4-二硝基苯肼为衍生化试剂，生成2，4-二硝基苯腙，用 HPLC测定，对照标准工作曲线计算出样品的甲醛含量。
4、测试步骤
水萃取法）测试过程是：代表性的剪碎后的样品中取1g（精确至10mg），放入250mL碘量瓶或三角烧瓶中，加100mL水，盖紧盖子恒温水浴锅（40±2）℃保温（60±5）min，每5min摇瓶一次。冷却过滤，然后取5mL过滤液，加5mL配好的乙酰丙酮溶液摇匀恒温（40±2）℃保温（30±5）min。取出后，在室温放置（30±5）min后，在412nm处测吸光度，计算甲醛含量。蒸汽吸收法测试过程：取样品1g（精确至10mg）， 为获得满意精度，水萃取法中可增加试样质量至2.5g，悬于装有50mL水的瓶中、密封，放在（49±2）℃恒温烘箱中（20±0.25）h，取出，冷却。然后显色、测吸光度，计算甲醛含量。高效液相色谱法测试过程：样品的预处理按照前两种方法中的预处理方法提取织物中的甲醛。然后准确取1.0mL的提取液和2.0mL衍生化试液于10mL具塞试管中，混合均匀后在（60±2）℃水浴中静置反应30min。此溶液冷却至室温后用0.45μm的滤膜过滤，用HPLC/UVD或HPLC/DAD分析。然后根据已制成的标准工作曲线计算甲醛含量。
（1）试样预处理
水萃取法和蒸气吸收法都要求在测试前密封保存试样，对试样不进行调湿，且都是从样品上取两块试样剪碎，称取1g，精确至10mg。为获得满意精度，水萃取法中可增加试样质量至2.5g，蒸气吸收法中没有此要求。
（2）样品试液的制备
水萃取法要求将试样放入碘量瓶或三角烧瓶中，加100mL水，盖紧盖子，在40℃水浴中振荡60min，然后用2号玻璃漏斗过滤。萃取液静置可有效地去除剪碎的纺织品因振荡而产生的极微颗粒，它能使用样品试液产生轻微混浊，会影响分光光度计的透光度，因而影响测量结果。蒸气吸收法是将试样放入金属丝网篮或者用双股线将试样系起来，然后放入盛有50mL水的试验瓶中，认真按标准操作即可。
（3）浓度的测定
水萃取法和蒸气吸收法的校正曲线及测量方法相同，都是通过纳氏试剂显色后用分光光度计测定。高效液相色谱法是用2，4-二硝基苯腙衍生化，用HPLC-UVD/DAD测定。通过对比发现高效液相色谱法衍生化的温度高于水萃取法和蒸气吸收法的显色温度，且冷却时间没有具体要求，可见衍生后的样品溶液不会随时间的推移产生大的变化，而前两种方法显色后的试液会随时间发生变化。
5、测试报告表示
水萃取法和蒸气吸收法的试验结果要求取两次检测结果的平均值，且计算结果约至整数位，若结果小于20mg/kg，结果报告“未检出”，对两次结果的差值与平均值之比没作具体要求。高效液相色谱法也是取平均值，但计算结果约至0.1mg/kg，两次结果的差值与平均值之比若大于20%需重新测定，若结果小于5.0mg/kg，结果报告“
二、结论
纺织品甲醛测试的三个方法各有特色，水萃取法简单易行，对于企业的生产自控和实验室的大规模检测非常实用。但水萃取液中干扰物较多，容易产生偏离真实值的结果。蒸汽吸收法采用水吸收织物释放的甲醛，溶液中干扰少，容易得到真实结果，但耗时较长，不利于需要快速知道结果的产品测试。高效液相色谱法能很好地解决低含量甲醛分析和提取液中非甲醛物质干扰问题， 但试验设备使用和维护费用高，对检验员的素质要求较高，整个操作过程复杂，在实际应用上存在一定局限。在实际检验工作中，要针对不同种类的样品选择相应的方法，并按照标准，严格控制各个实验步骤，保证数据准确。同时，在日常测试中，应该做好仪器的日常维护、保养及仪器的定期核查，以保证仪器的稳定性，从而确保测试结果的准确性。
参考文献：
篇4
国内外一些纤维研究机构和生产企业，已对这类纤维产品进行了研究开发，如日本东洋纺公司生产的Eks吸湿发热纤维，东丽公司开发的“Toray heat”纤维，三菱丽公司开发的“Renaissα”纤维等。
目前，国内研究者主要着眼于吸湿发热纤维产品的加工工艺，还没有针对该类产品吸湿发热性能检测方法的研究，更没有相关的检验方法和标准。因此，为了保护消费者合法权益，对市场上吸湿发热类纺织品进行质量监督，有必要对这种测试方法进行探索和研究，并建立相关的标准，以满足实际检验的需要。
1原理
吸湿发热是利用发热纤维较强的吸湿性能捕捉空气中含有较高动能的水分子，将其吸附到纤维表面，使水分子的动能转变为热能，从而达到发热的作用。因此，根据纤维这一特性，将一定面积的试样干燥后，放置在较高湿度且温度一定的试验箱中，记录其随时间变化的情况，以此反映其吸湿发热性能。
2试验
2.1试验仪器
2.2试样准备和干燥
（1）试样准备
每个样品至少剪取 0.5 m以上的全幅织物，取样时避开布端2 m以上，纺织制品至少取一个单元；从每个样品上至少裁取3 块试样，裁取试样至少距布边 1/10 幅宽，试样尺寸为（20 ± 1）cm ×（20 ± 1）cm，试样应均匀排布，各试样都不在相同的纵向和横向位置上，并避开影响实验结果的疵点和褶皱。
（2）试样干燥
将试样前后对折后，再左右对折，折拢好的试样共 4 层。将折拢好的试样放入称量瓶中，再将称量瓶放入烘箱（烘箱温度（105 ± 2）℃）内干燥至少 4 h。烘干后，盖上瓶盖迅速移入干燥器中冷却至少 30 min。
2.3试验步骤
2.4试验结果分析
为了比较 2 种不同面料的吸湿发热性能，选用市场上某品牌吸湿发热内衣面料和普通内衣面料，吸湿发热内衣面料成分为：棉 37%，兰精木代尔® 25%，聚丙烯腈 20%，维勒夫特纤维 13%，氨纶 5%。普通内衣面料的成分为 100% 棉。根据试验方法进行检测，做出其温度时间变化曲线图。
面料的吸湿发热过程主要有 2 个温度变化阶段：首先是其在吸湿过程中放热，温度逐渐升高，在 4 min左右达到最高值；在其吸湿达到饱和后，由于面料与周围环境存在温度差，面料的温度逐渐下降，随着时间的推移，试样的温度逐渐接近环境温度而达到平衡。
根据以上测试数据比较，品牌内衣面料比普通面料更易发热，但目前，国内外对纺织面料的吸湿发热性能还没有统一的评判标准，上述测试结果基本体现了面料在吸湿发热过程中的温度变化过程，也可以看出不同纺织面料的吸湿发热性能存在一定的差异。
为了分析该测试方法的重现性，笔者选择了 6 种样品。
分别按照上述的方法进行吸湿发热性能测试，计算其最大温度升高值和平均温度升高值，并且每种样品按照同样的方法测试 3 次，根据 3 次的测试结果计算标准偏差和变异系数CV值。
以上 6 种试样在吸湿发热试验中最大温度升高值和平均温度升高值的标准差均小于 0.2 ℃，变异系数小于 8%，由此可见，这种织物吸湿发热性能测试方法的稳定性和重复性较好。
3结论
试验结果表明，该方法能较准确地测试不同面料的吸湿发热性能，其结果体现了面料在整个测试过程中的温度变化情况，此外，该试验方法的重复性较好，成本低，操作方便。可用于织物和服装生产厂家或检测机构在产品吸湿发热性能方面的评价及质量控制。
参考文献
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糊料是纺织品印花加工中不可或缺的助剂，其性能的优劣直接影响到纺织品印花的效果，本文简述了糊料在印花加工中的作用及性能要求，归纳了印花糊料基本性能的主要测试方法，介绍了测试方法的基本原理和操作，并对各类方法的测试结果及特点进行了评价。
关键词：印花糊料；性能；测试方法
1 引言
印花糊料是指在色浆中起增稠作用的高分子化合物，能分散在水中，制成具有一定浓度的、稠厚的胶体溶液[1]。在纺织品实际印花加工工序中，糊料是把印花色浆中的染料和化学品传递到织物上去的载体，是印花色浆的主要成分[2]。尽管影响印花质量的因素是多方面的，但印花糊料的性质在很大程度上决定了织物的最终印花效果，是影响印制效果的关键因素。
2 印花糊料的作用及性能要求
2.1 印花糊料在印花加工中的作用
在纺织品印花中，印花糊料的性能直接影响印花产品的质量，其在印花工艺过程中的作用主要有[3-5]：（1）做印花增稠剂；（2）做印花色浆中的分散介质和稀释剂；（3）做染料和助剂的传递剂，起载体作用；（4）起粘着剂的作用；（5）作为汽蒸时的吸湿剂；（6）做印花色浆的稳定剂和延缓色浆中各组分彼此间相互作用的保护胶体；（7）做印花后或轧染地色后烘干过程中抗泳移作用的匀染剂。
2.2 印花工序对印花糊料的性能要求
在实际印花生产加工中，为获得良好的印制效果，确保花纹轮廓清晰，既印透又不渗化，糊料必须满足以下性能要求[6-8]：（1）具有一定的粘着力、流变性、可塑性、角变性和抗稀释性；（2）良好的浸润性能；（3）一定的物理和化学稳定性；（4）均匀一致性；（5）糊料本身不能具有色素或略有色素；（6）良好的染料传递性能；（7）一定的压透性和成膜性；（8）一定的吸湿能力；（9）不易起泡或易于消泡；（10）良好的易洗涤性；（11）较高的成糊率。因此，一款性能优秀的印花糊料，常从粘度、流变性、化学稳定性等多方面去评价。
3 印花糊料基本性能的测试方法
3.1 粘度
流体在流动时，在其分子间产生内摩擦的性质，称为流体的粘性，用粘度表示粘性大小。印花糊料需具有一定粘度，以部分抵消因织物的毛细管效应而引起的渗化，保证花纹轮廓清晰，粘度太大会造成色浆刮印不匀从而使印花图案染色不匀；粘度太低会发生淌浆等现象，从而出现花形轮廓不清楚、花纹不细致、颜色之间相互渗透等现象[9]。
（1）测试原理：当转子在糊料中旋转时，转子会受到糊料的粘性力矩作用，如果旋转速度等条件相同，那么力矩越大则粘度越大，所以测力矩即可得出流体的粘度。
（2）操作方法：取一定量的印花糊料装入烧杯内，将粘度计转子悬垂插入烧杯内的糊料中，转动转子，在一定的转速下测出粘度值。
（3）结果评价：该方法是一种定量测试方法，采用仪器读数，读数越高则印花糊料粘度越大，反之，越小。
（4）方法特点：该法所测得结果直观简洁、准确性高、测试快速、对糊料适应性广。
3.2 PVI值
PVI值是印花粘度指数的简称，是衡量糊料及色浆流变性能的重要参数指标，PVI 值较大的糊料在剪切速率变化时，粘度变化相对较小，从而织物印花效果的均匀性、重现性较好；相反，PVI 值较小的糊料，随着印花工序的进行、剪切速率的变化，粘度变化较大，织物印花效果的均匀性、重现性降低[10]。
（1）测试原理：测试原理c粘度的测试类似，糊料在不同转速下所测得的粘度不同，PVI值通过测定同一糊料在相差10倍的剪切速率条件下所测得的粘度比值来反映糊料的流变性，通常印花糊料的 PVI 值在 0.1～1范围内。
（2）操作方法：PVI值的测定方法与粘度的测定方法类似，分别采用粘度计测定糊料在n转速下的粘度与10n转速下的粘度即为该糊料的PVI值。
（1）
其中： ?n为糊料在n转速下的粘度；?10n为糊料在10n转速下的粘度。
结果评价：PVI值较大的糊料，在剪切速率发生变化时，粘度变化较小，可获得较为一致的印制效果；相反，PVI值较小的原糊，随印花车速变化，粘度变化显著，印制效果不易控制。
方法特点：该方法所测定结果客观，较快速、准确，对糊料无选择性。
3.3 化学相容性
糊料的化学相容性是指在糊料中加入其他化学品后，糊料所能保持的稳定性。糊料在后续印染加工工序中除了要和各种染料混合外，还可能会和助溶剂、固色剂、色光保护剂等助剂混合使用[11]，这些助剂的存在可能会对糊料的性能产生一定的影响，因此，糊料的化学相容性也是糊料性能的一项重要指标。
测试原理：通过测试印染加工中常见的酸、碱、盐及有机试剂与所配制的糊料的反应性能，考察它们对糊料性能变化的影响，从而评价糊料本身的化学相容性好坏。
（2）操作方法：将印染加工中常见的酸、碱、盐及有机试剂溶液参考其常规用量，取一个较低值，分别加入到糊料中，通过目测及仪器测定，考察加入前后糊料基本性状及粘度变化。
（3）结果评价：目测对比糊料在化学物质添加前后是否有分层、析水、凝聚等明显变化现象，以便快速判定糊料是否已变质；而即使没有出现这些明显变化现象，也不代表糊料与试剂的化学相容性好，还需要用粘度计测定化学物质添加前后的粘度变化，粘度变化的百分率越小，则该糊料的化学相容性越好。
（4）方法特点：该方法并不复杂，但需考虑的因素较多，印染加工中常见的酸、碱、盐及有机试剂有近20种，因此，测试较繁杂，耗时较长。
3.4 抱水性
糊料的抱水性是指糊料对水分的抱合能力。如果糊料的抱水性过差，那么在织物的毛细管效应作用下，会由这些水分渗化造成染料泳移，随水分渗化，从而导致印花花纹轮廓不清、花样模糊等疵病。
（1）测试原理：在制糊过程中，由于分子间引力形成的网状结构裹着大量的水分。这些网状结构裹着的水分是糊料结构中的水分，在织物上不会渗出[12]，但如果糊料高分子形成的网状结构裹不住水分，在滤纸的毛细管效应作用下，部分水分便会渗透到滤纸上，在滤纸上留下水痕。
（2）操作方法：将画有插入线标记的定性滤纸（1cm宽）插入糊料内，使糊料上表面与刻度线一致，30min后记录水分沿滤纸上升的高度（cm）。
（3）结果评价：滤纸上水痕上升的高度越高，说明水分越易从糊料中脱离，糊料的抱水性就越差。
（4）方法特点：该测试方法操作简单，但结果重现性不是很好，一般需进行3～5次测试，结果取平均值。
3.5 耐稀释性
糊料的耐稀释性是指糊料在加入蒸馏水稀释过程中保持原有性质的能力。糊料在调制色浆及使用过程中，往往需要加入其他液体性试剂或被水溶液稀释，如果糊料的耐稀释性不好，则将直接影响到花纹的印制效果，通常用粘度保留率来表示[13]。
测试原理：糊料在加入液体性试剂或水溶液被稀释后，其粘度会发生变化，通过分析糊料在稀释前后的粘度变化来评价糊料的耐稀释性。
（2）操作方法：取待测的糊料加入一定量的蒸馏水，充分搅拌均匀，再用粘度计分别测定糊料稀释前后的粘度。
（3）结果评价：该方法是一种定量的测试方法，粘度保留率越大，则表示糊料的耐稀释性越好。
（2）
其中：μ0为糊料稀释前的粘度；μ1为糊料稀释后的粘度。
（4）方法特点：该方法操作简单、结果客观、准确，所测结果与所加入的蒸馏水的质量呈线性关系。
3.6 耐储存稳定性
耐储存稳定性是指糊料在长时间的储存或放置过程中保持其原有性质的能力。在实际生产加工过程中，印花糊料在制成糊料后，可能不会立即被用于配制色浆或印花，所以要求糊料具有一定的储存稳定性，性能不能较大变化[14]。
（1）测试原理：糊料在存储、放置过程中，因温度变化、空气氧化、水分挥发等多重因素影响，性质可能会发生变化，通过对比糊料随时间的变化趋势来评价糊料的耐储存稳定性。
（2）操作方法：将糊料在标准试验条件（温度20℃，湿度60%）下存放一定时间，每隔一定时间测定一次糊料的粘度。
（3）结果评价：通常，一般测定7天的糊料粘度变化，每隔24小时测定一次，糊料7天的粘度离散度越大，表明糊料的储存稳定性越差。
（4）方法特点：该方法操作简单，结果直观，但耗时较长。
3.7 皮膜强度
皮膜强度是指糊料在印花织物表面留下的一层膜状表面的强度。印花织物在烘干后可能会发生糊料由于布面相互摩擦而脱落以及在未印花部位造成沾色等现象，所以要求糊料烘干后能在织物表面形成具有一定耐磨性、弹性的表层，并且在经受折叠、摩擦后，不会造成织物间的粘结及对导辊粘连，不会从织物上龟裂、飞扬、剥落[15]。
（1）测试原理：通过模仿印花织物在加工过程中可能受到的折皱、摩擦、翻转等机械作用，来测试花型上糊料的完整性。
（2）操作方法[15]：将糊料配制一定量的印花色浆，对织物进行印花加工，然后将织物放入烘箱中烘干，再对织物进行干摩擦牢度的测试，干摩擦牢度测试方法参考GB/T 3920―2008 《 纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》。
（3）结果评价：通过参照比色卡得出织物的干摩擦牢度来表征糊料的皮膜强度，5级为最好，1级为最差。
方法特点：该方法操具有一定的主观性，易受到测试者本人的专业经验的影响。
3.8 与染料反应性
在印花色浆中糊料和染料是必不可少的，因此，糊料不能与染料发生任何作用或反应，否则会对染料的色光及其与织物的反应性能产生重要影响，从而影响整体印花质量，在评价糊料性能时，经常将其与染料的反应性单独考虑。
（1）测试原理：使用薄层层析法，使糊料与染料的混合物中各组分分离，由于混合物中各组分在溶剂中的溶解度以及吸附剂对它们的吸附能力的差异，最终糊料会被分离成一系列斑点，原点上色越浅，则证明糊料与染料的反应程度越低[16]。通过判断原点上色的深浅来测定糊料与染料的反应性。
（2）操作方法[16]：将水、乙酸乙酯、正丙醇、异丁醇按一定的比例配制展开剂溶液，将色浆置于沸水浴中加热、搅拌，使染料和糊料充分反应一段时间，然后用毛细管在硅胶层析板上点样；点样后放在预先经展开剂饱和蒸汽平衡处理的层析缸里展开，当展开剂上升到一定高度时，将层析板取出，观测原点上色的深浅。
结果评价：该方法是一种定性的测试方法，通过对比原点上色泽的深浅，定性评估糊料与活性染料的反应性，若原点没有色泽，则糊料与活性染料没有反应；而糊料与活性染料的反应性越大，原点的色泽越深。
方法特点：该方法结果较直观，但操作较为繁琐，操作过程及结果有受人为因素影响的可能。
4 结语
印花糊料在印花加工中的作用不可替代，其基本性质是决定印花质量的重要因素，而其性能的测试方法也有很多，在实际生产中，还需根据印花织物、印花糊料及所用染料的种类来科学选择。
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篇6
关键词：禁用偶氮染料；萃取柱；回收率
在国际的纺织品和服装贸易企业中，关键的项目是品质的控制工作，而品质的控制工作需要对禁用偶氮染料进行监测和调控。禁用偶氮染料的含量可以作为绿色纺织品的基础性的质量标准之一。我国有关纺织品的强制标准GB18401-2010《国家纺织品基本安全技术规范》已经表明：所有在中国国内用于贸易往来的纺织产品都需要符合规定的标准，在检测中不能出现已经列出的23种可分解芳香胺物质。如果出现违规现象将追究涉及人员的法律责任。而且，我国用于与欧美国家或其他亚洲国家的纺织品服装进行贸易的过程中，也需要出示有关产品的安全标准检验证明。因此，对于芳香胺燃料的残余含量的检测工作很关键，其测试结果的准确与可靠也格外重要。同时，检测工作后材料的回收率也会在一定程度上对测试结果的可靠性造成影响。
一、试验部分
1、试剂与材料
甲醇（HPLC级德国Merck公司）；连二亚硫酸钠、氢氧化钠为AR级试验用水均来自Milli-Q纯水系统（Millipore公司）。
标准储备液的配制（100.0wg/mL）：准确称取0.0010g固体芳香胺标准物质（德国Dr.EhrenstorferGmbH公司）于100mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解后并定容至刻度。该标准溶液的浓度为100.0μg/mL。一次性萃取柱（购于迪马科技）。
纺织品试样：纯毛精纺花呢（灰色380g/m2）。
2、仪器
7890A-5975C型气相色谱一质谱联用仪（美国Agilent公司）：XWC100/2D型外循环恒温槽（上海华岩仪器设备有限公司）。
3、试验方法
按GB/T17592-2006（（纺织品禁用偶氮染料的测定》[3]中的方法对样品进行前处理其中在萃取这一步.分别采用一次性萃取柱、控制流速后的一次性萃取柱、手工填装柱三种方法.比较样品的回收率。
4、气相色谱一质谱联用仪的测定条件
毛细管色谱柱：DB-5MS（30mx0.25mmx0.25μm）；进样口温度：250℃；
质谱接口温度：270℃；质量扫描范围：35amu～350amu；进样方式：不分流进样；载气：氦气（不能小于99.999%），流量为1.0mL/min；进样量：1.0μL；离子化方式：EI；轰击电压：70eV。
二、试验结果与讨论
1、萃取柱的使用
需要使用一次性的萃取柱。在试验中的控制流速，就是在一次性的萃取柱上添加一个考克阀实现对萃取液流速的控制。同时，一次性萃取柱中装有的硅藻土，土粒很大、饱满，呈比较疏松的状态。因此在进行萃取的任务时，应该注意萃取液的流速，如果萃取液的流速超过正常的标准，会影响甚至削弱试验产品的萃取功能。
2、有关回收率的测量
选取一定数量的纯毛精纺花呢，布料颜色为灰色。再调制五种不同浓度的试剂，它们共有三种浓度，分别是联苯胺、3，3-二甲氧基联苯胺、2，4-二氨基苯甲醚、4，4’-二氨基二苯甲烷和2，4-二氨基甲苯。在纺织产品的试验中，再进行回收率的试验。按照规定的标准进行试验的操作和样品的选择、分析和研究，之后再计算不同类型和不同浓度的试液在不同的萃取柱中萃取后的回收率，还包括萃取过程中的加标测量数值。
由计算结果得出的有关数据可知，在对纺织品中禁用偶氮燃料的检测过程中，运用一次性萃取柱，在控制流速的情况下运用一次性萃取柱和检验人员手工填装柱，这三种检测方式中，只有一次性萃取柱达到的萃取作用不明显。其中，在控制流速的情况下运用一次性萃取柱的萃取回收率是54.0%一93.0%，检验人员手工填装柱的萃取回收率是62.0%到94.0%之间。因此，根据测量的回收率，检验人员手工填装柱的萃取作用要超过控制流速使用一次性萃取柱的方法好。
3、前处理浓缩容器的选择
如果在试验中选取圆底烧瓶用来浓缩定容，那么处理的过程中会损失很多材料。因为圆底烧瓶的体积比较大，芳香胺本身又具有很强的挥发能力，容易发生氧化反应后分解。因此需要采用Kd瓶浓缩的方法，当圆底烧瓶中所盛的试液达到2mL时，将试液倒入Kd瓶中。再用少量溶剂清洗圆底烧瓶并将溶液转入Kd瓶，再次在旋转蒸发仪上浓缩至剩少量乙醚，用缓氮气流扫吹，然后用内标溶液定容。直接采用圆底烧瓶浓缩定容的回收率62.4%～101.2%，当使用Kd浓缩瓶时回收利率达到70.6%一101.4%，回收率有一定程度提高。不同实际样品的检测结果，通过Kd瓶浓缩法检测到的禁用芳香胺含量要略高于标准方法得到的芳香胺含量，这主要是因为通过Kd瓶浓缩定容芳香胺的损失较少，结果更接近真实值。当禁用芳香胺含量在20mg/kg以下时，回收率高更有利于禁用芳香胺的检测，例如联苯胺的含量，标准方法的联苯胺含量在检出限以下，而Kd瓶浓缩法的检测含量为8.77mg/kg。
4、液相色谱在检测中的应用
当通过气质联用不能判断是禁用芳香胺、其同分异构体，还是有杂质干扰时就需要利用液相色谱来辅助进行定性或者定量检测。通过气质联用检测不能确定是对氯苯胺或者是其同分异构体问氯苯胺，目标化合物的质谱图和二者质谱图的匹配度都在97%以上，这时候就需要利用液相色谱进行确证，通过液相色谱得到的结果与气质联用的结果相吻合；还有另一种方法是利用气质联用检测不能判定是邻甲苯胺或者是其同分异构体对甲苯胺，通过质谱图的比较发现，目标化合物的质谱图和二者质谱图的匹配度都在94%以上，色谱峰出峰时间差别也较小，但通过液相的检测就可以发现化合物并非邻甲苯胺，而是其同分异构体对甲苯胺。当实际样品的检出结果较为复杂，也可以利用液相色谱进行复测，确保测试结果的准确性和可靠性，就是利用两种方法检测同一种方法，结果是相互吻合的。
三、结论
在纺织品中，禁用偶氮染料可以通过还原形成芳香胺，其特点是容易降解，并且挥发速度快，在初始的检测过程中需要使用Kd瓶浓缩方法保证其回收率的提高，尽量避免芳香胺的过量消耗；科学的使用液相色谱进行复测工作，能够有效地避免受到同分异构体和其他物质的干扰，同时也能够完成对复杂系统的检测任务和确认工作。现阶段，我国建立的检测部门使用的萃取柱包括两种。一种是检验人员不借助工具，使用手工的方法进行填装。一种是替有关的商购置一次性的萃取柱，进行填装工作。在对生活中的纺织品进行禁用偶氮染料的检测时，手工填装柱的方法是检验部门的工作人员自己动手填装，这样一来会浪费大量的工作时间，因此为了保证工作质量和工作效率，可以采用控制流速后的一次性萃取柱进行萃取工作。在完成定性任务时，建议使用控制流速情况下的一次性萃取柱。在完成定量测量任务时，建议检验部门的工作人员手工填装柱。
参考文献：
[1] 何斌. 禁用偶氮染料介绍及对应欧盟分析方法探讨[J]. 食品安全导刊. 2015（06）
[2] 纺织品禁用偶氮染料快速检测有突破[J]. 毛纺科技. 2014（03）
[3] 郭建峰. 浅析纺织品禁用偶氮染料检测的若干问题[J]. 价值工程. 2014（11）
篇7
关键词：服装检验报告 纤维检测机构 质量
改革开放三十年来，随着科技不断发展，国内居民消费水平不断提高，人们对日常生活中的保健意识有了很大程度的增强，这就要求我们对服装检测的质量提出更高的要求。其中，服装检验报告的准确性、完整性和科学性就显得十分重要。
一、 常见问题
由于分析方法复杂、检测项目众多、服装产品与纺织品种类繁多等原因，使得服装检验报告经常出现或大或小的差错，常见的问题主要有以下几个方面。
（一） 基本信息不全
服装检验报告中应该包含的基本信息应包括：检验类别、检验日期、样品状态、样品数量、委托单位和生产单位的地址和名称、生产批号、质量等级、商标名称、规格型号、样品名称等信息。一份服装检验报告如果缺少以上基本信息的任何一项，都会影响所检验产品质量评估的准确性，由其引发的争议会影响服装检验报告的法律效力。在报告编制方面最常出现的问题包括错填、漏填等。如：“样品名称”一栏，要求一定要填写客观明确的实物名称，但许多服装检验报告在“样品名称”一栏的中会出现含混不清的表达，比如“服装面料一块”等；其他的不规范填写还会涉及到在质量等级方面没有进行详实地表述；一部分服装检验报告中的生产单位一栏只标明了“XXX服装厂”，但对哪一个省份和城市没有明确进行表述，显得十分不严谨。这些问题看起来都是一些小问题，但很可能会直接影响到服装检验报告的有效性、准确性、完整性和科学性。
二、 “检测依据”不符合要求
服装检验报告的相关依据主要是指国家纺织产品基本安全技术规范标准和生产厂商自己定制的标准和规范性文件等。目前，我国的服装检验标准一共分为企业标准、地方标准、行业标准、国家标准四个等级，其中行业标准和国家标准也分为推荐性标准和强制性标准两类。服装产品各类繁多，相关的检测标准可以达到几千种，这就要求我们在了解产品基础情况的基础上，也要了解检验标准和试验方法、技术要求和适用范围等。
服装检验报告中检验依据的问题比较突出，主要包括以下几个方面：
（一） 部分检验项目在所引用的检验依据中不作要求
这主要是由于有些老的产品标准中未引入检验报告中，仅将产品标准作为检验依据，且未将检验项目所涉及的标准作为检验依据所致。
（二） 技术要求和数据单位等项目的填写上存在缺陷。
服装检验报告检验标准的要求一定要与数据单位相一致。有些服装检验报告将“%”作为计量单位的标准是错误的，对于检验项目是否合格的唯一标准就是技术要求，对“技术要求”一栏进行明确表述是十分关键的。
（三） “检验结果”在数据处理方面存在问题
“检验结果”占服装检验报告的比重较大，普遍存在的问题包主要为“检验结果”的有效位数不符合检测标准的要求，相当一部分服装检验报告没有按照检验的有关要求进行进行填写，甚至出现随意修约的现象。这会造成检测结果在合格与不合格的之间存在模糊地带，使服装检验报告的质量大打折扣。另外，如果检测结果的相关数值在检出限之内，则要在“检测结果”中明确标明“小于检出限”的字样，并列出一个单独的“备注”来标明所使用的检测方法的检出限。
（四） “检验结论”填写不规范
一个详细的“检验结论”并不只是在服装检验报告上标注“合格”或是“不合格”字样，而是应该在检验结中论对检验依据作一个明确的表述。对产品中合格与不合格的检测项目作一个排列，合格的检测项目符合了哪几个检测标准，不合格的检测项目没有符合的检测标准有哪些，这些都应该在服装检验报告中有所体现。服装检验报告需要先将产品标签与实物质量进行分别判定，再将这两综判定结果总结起来作一个综合判定。在实物质量方面，可以依照常用的技术要求来进行判定，然而在判定过程和标签检验上也存在一些不当之处。服装检验报告标签的基本内容应该包括厂名厂址、洗涤说明、执行标准、纤维成分、品名等内容，对于一些特殊商品还需要进行一些特殊说明。总而言之，服装标签的事项标注要符合每一项相关规定和标准的要求，以个别标准来对合格与不合格方面进行判定是不符合规范的。
三、 改进方法
（一） 在制度上进行规范
一分合格的服装检验报告的制作一定要以制度规范以基础。与服装检验报告的制作有关的制度一定要涵盖服装检验报告制作过程的每一个环节，包括原始记录、检测、贮存、运输、抽样等。有针对性地对所有检测环节的检测样品特性来制定细节条款。让检测过程中的每一项检验环节都可以有据可依、有章可循，进而实现制度化和规范化的目的，保证服装检验报告的质量。
（二） 思想上重视。好的制度离不开执行，执行人的思想最意识终决定着制度执行的效果。为了让服装检验制度发挥出其应有的效果，有关工作人员必须在思想上给予重视，在制度的执行工作上一丝不苟。相关检测机构也要大力对着职工细致、认真的工作态度，让企业职工了解质量检测工作的重要意义，加强认识、提高意识。
（三） 加强管理
加强质量管理是提高服装检验质量、巩固服装检验制度的重要工作内容，在制定长期有效的服装检验管理制度的基础上，加大对相关工作的质量考核力度，通过对相关工作环节科学合理地制定制定相关指标和考核方案，责任到人、奖罚分明，利用技术管理的科学手段来提高服装检验报告的品质。
（四） 加强宣传教育
首先，要加强服装使用和纺织品使用说明的普及工作、行业标准宣传和国家标准宣传工作，让更多的消费者、生产者树立起对纺织品、服装检验报告的深刻认识，使国家的相关服装报告标准可以顺利推广。
（五） 加强对服装企业和引导的培训
加强对服装企业在服装检验报告方面的培训和教育，提高企业对服装检验报告的重视力度，进而提升产品的质量。就目前来看，企业没有将消费者的实际需求看作是企业的最高宗旨，这是纺织品行业检验报告混乱现状的最根本原因，相当一部分些企业在填写服装检验报告时没有与消费者进行换位思考，没有真正解决消费者对于产品的困惑与需求。这就要求有关部门逐渐进行调节和引导，将其作为一项长期的工作来看待。
（六） 积极引导广大消费者对服装检验报告与使用说明进行进行监督。无论是在消费者购买的过程中还是使用的过程中都要引导消费者对产品使用说明的进行检查，当消费者发现自己买到的服装所标明的检验说明不符合标准时，要鼓励消费者通过索赔举报的途径来维护自身的合法权益，倒逼生产者加强对服装检验报告工作的重视，运用广大消费者的力量来促进纺织服装检验报告填写得更加科学、更加规范。
结束语：
有关部门和企业服装的质检人员一定要在日常的检测工作中，对服装检验报告形式、内容、等方面进行优化优化与规范，确定服装检验报告中的每一项填写都能够精确表述出服装产品的实际情况，有关部门要积极地对服装企业进行引导，提供技术支持。同时也要帮助消费者提高鉴别产品质量的能力和理解与应用纺织品服装使用说明的能力。
参考文献：
[1]赵尔燕.纺织品、服装检验报告中常见问题及改进方法[J].《中国纤检》2009，05（15） ：114-114.
[2]逄淑卉.基于支持向量机的纺织品服装安全风险评价模型研究[J].《东华大学》2011，12（01）：15-16.
篇8
将差示扫描量热技术（DSC）应用于纺织品纤维成分快速定量分析中，以标准贴衬为研究对象获得最佳DSC测试条件，并利用商品化纺织品建立了棉涤两组分混纺织物的DSC快速定量方法，实现了基于热分析技术的纤维成分快速分析。
关键词：差示扫描量热法；纺织品纤维成分；快速定量分析
1 引言
GB 5296.4―2012《消费品使用说明 纺织品和服装使用说明》中对纺织品的使用说明有纤维含量标识的强制要求，并且标识的要求应按照标准GB/T 29862―2013《纺织品纤维含量的标识》来执行。在纺织品的检测中通常先根据FZ/T 01057―2007《纺织纤维鉴别试验方法》进行纤维成分的定性鉴别，再根据GB/T―2009《纺织品 定量化学分析》进行纤维成分的定量分析。常用的定量分析方法有手工拆分法、化学溶解法和显微镜法等。
目前，化学溶解法是纺织品纤维成分定量分析应用最广泛的方法，其基本原理是利用各种纤维在不同的化学溶剂中的溶解性能，使混纺织物的纤维组分分离。但手工拆分法对部分混纺纤维（如交织、包缠、拼捻、交并等工艺制造的混纺纤维）的定量分析比化学溶解法有优势。而对于同属同一大类纤维构成的混纺织物，如麻面混纺织物、羊绒羊毛混纺织物、特种动物纤维与羊毛混纺织物等，由于其化学溶解性能相近，化学溶解法和手工拆分法均无法对其进行定量分析，则需使用显微镜法对其含量进行分析。显微镜法试验误差是三种方法中最大的，且测试所需人力和时间最大，效率最为低下，属于末选的定量方法[1]。
差示扫描量热法（DSC）在程序控温下测量试样和参比之间的能量差随温度（或时间）变化，利用物质熔点这一热力学参数的变化对试样的成分进行分析。利用DSC进行纺织品纤维成分定量分析，具有快速、检测过程绿色环保、检测对象广泛、测试精度高且不具有主观性等突出的优点[2]。只需一次热过程即可得到全组分的DSC曲线，较传统的化学溶解法需多次重复“称重―溶解―烘干―称重”的操作步骤，大大缩短检测时间，对于多组分样品，优势更明显；整个测试方法依赖于仪器对样品的物相变化进行分析，整个过程无污染、无伤害，符合现今绿色环保、以人为本的检测大方针；应用现代化高科技精密仪器进行测试，减少人为因素引起的试验误差[3]。将差示扫描量热技术应用于纺织品纤维成分的快速定量中，符合目前纺织品快速检测和环境保护的需要。清华大学邓飞等[4]通过对5种自制涤纶/棉混合物的DSC分析提出了DSC方法应用于混纺类纤维样品定量分析的初步设想。为了使DSC方法真正用于纺织品纤维成分快速定量分析，我们对DSC测试条件、样品类别等因素进行系统研究并用真实样品建立了棉涤体系经验公式，实现了基于DSC的纺织品纤维成分的快速定量分析。
2 试验
2.1 悠酚胍瞧
为了消除样品的不均匀性，本文对最佳DSC测试条件进行考察（3.1部分）时采用纺织品色牢度标准贴衬织物作为样品，其余试验部分样品为市售纺织样品。市售纺织样品纤维成分按FZ/T 01057系列和GB/T 2910系列的要求测试所得。
差示扫描量热测试采用TA公司的Q2000差示扫描量仪进行测定。在试验前，用标准样品铟进行温度和热量校正，试验期间全程在氮气保护下进行。
2.2 原理
DSC特征峰的位置、形状、峰的数目与物质的性质有关，故可用来定性地表征和鉴定物质，而峰的面积与反应热焓有关（公式1），故可以用来定量计算参与反应的物质的量或者测定热化学参数[5]。
2.3 升温程序的选择
将纺织样品进行第一次升温，即在程序控温下从常温状态升温至熔融状态（未分解），所获取的数据为样品的一次升温曲线，一次升温曲线是样品自身及其叠加了热历史的信息，不适宜作为定量数据的计算依据。随后进行一次降温使样品拥有相同的热历史，在二次升温中才能较好地比较材料在同等热历史条件下的性能差异。因此，以二次升温至熔融状态获取的DSC曲线，即二次升温曲线，进行定量分析，具有较高的准确性。本文均以二次升温曲线进行纺织品纤维成分的定量分析。
3 结果与讨论
3.1 不同DSC测试条件对熔融焓的影响
以纺织品色牢度标准贴衬织物作为样品，分别从样品质量、非等温降温速率和升温速率3个因素出发，考察它们对样品熔融焓的影响，确定用于纺织品纤维成分快速定量分析的最佳DSC测试条件。
3.1.1 不同样品质量对熔融焓的影响
不同的样品质量对DSC谱图有一定的影响。样品量小，可减小样品内的温度梯度，使所测得特征温度更“真实”，但所得的DSC谱图的灵敏度也有所降低。样品量大，可以提高DSC的灵敏度，但峰形加宽，峰值温度向高温漂移，同时向林峰趋于合拼，峰分离能力下降。为了确定不同样品质量对纺织品熔融焓的影响，我们对一系列质量跨度较大的同种标准贴衬样品在相同条件下进行二次熔融试验。图1为不同重量聚酯纤维和聚酰胺纤维标准贴衬DSC图，冷却及二次升温速率为10℃/min，表1列出了上述不同重量聚酯纤维及聚酰胺纤维的二次熔融热焓值。从数据上可以看出，随着样品量的增大，二次熔融峰峰值向高温偏移，但总体的熔融焓变化不大。但在制备DSC样品方面，由于纺织品多为蓬松的絮状物，当样品增加时，较难完全装入DSC坩埚中，因此，综合考虑，样品量以5mg～10mg为最佳质量。
3.1.2 不同降温速率对熔融焓的影响
高分子材料在一次升温到达其熔点温度以上30℃～50℃时，会呈现熔融状态，此时若保持温度一段时间，可去除样品的热历史，消除由于不同加工过程对其热性能的影响。随后将样品以某一恒定速率下降至其结晶温度以下或常温状态，可赋予不同样品相同的降温热历史，为下一步的二次升温创造相同的热过程，使二次升温曲线及其特征峰值更加稳定和具有可比性。图2描述了相同样品在经过不同非等温降温速率（5℃/min、10℃/min、20℃/min、30℃/min）后的二次升温曲线，表2列出了其经历不同非等温降温过程后二次熔融热焓值。从数据可以看出，降温速率小于20℃/min时，同一样品的二次熔融热焓值比较稳定，与降温速率无关。当降温速率继续增大达到30℃/min时，样品的二次熔融热焓值变小，可能是因为设置过快的降温速率，冷源无法达到所需的过冷度，使实际降温速率无法达到设定值，结晶缺陷大，因而造成热焓值的变小。而过慢的降温速率会造成测试时间的大幅增加，增大能源的消耗，降低检测效率，因此对于纺织品成分的快速检测，最佳降温速率为20℃/min。
3.1.3 不同升温速率对熔融焓的影响
在不影响反应机理的前提下，快速升温易产生滞后效应，样品内温度梯度增大，峰的分离能力下降，同时DSC基线的漂移较大，但峰形较大，可以提高灵敏度；慢速升温有利于相邻峰的分离，基线漂移也较小。因为选择一个纺织品合适的二次升温速率对其定量有重要的作用。图3为聚酯纤维和聚酰胺纤维标准贴衬在不同二次升温速率下的DSC图，非等温降温速率均为20℃/min；表3列出了对应的二次升温熔融焓值。从数据可以看出，升温速率为5℃/min时，特征峰面积较小，不利于数据处理；升温速率逐渐增大，超过20℃/min时，峰形面积变大，而且拖尾严重，影响积分的准确性，因此，综合数据分析，对于纺织品纤维成分快速定量分析的DSC最佳二次升温速率为10℃/min。
3.2 不同实际单组分样品间熔融热焓值的影响
以最常见的聚酯纤维为例，考察不同生产厂家、不同颜色、不同工艺等纺织特性纺织品的二次熔融热焓值的稳定性，我们随机对5种已确认成分为100%聚酯纤维的商业样品按上述3.1条件进行DSC试验，DSC谱图见图4。表4列出了不同聚酯纤维样品二次升温熔融热焓值。DSC谱图显示，不同来源的聚酯纤维的DSC谱图峰形不尽相同，但表4数据表明，其二次升温熔融热焓值差异不大，表明DSC方法适用于纺织品纤维成分的快速定量分析。对于聚酯纤维，我们以36.43J・g-1作为其100%含量时的二次升温熔融焓。
3.3 利用二次升温熔融焓快速定量分析纺织品纤维成分
以5商品化的棉涤两组分混纺织物为试验对象，研究其聚酯含量与对应二次熔融热焓值关系，混纺织物聚酯纤维含量与熔融热焓值在表5中列出。以聚酯含量为横坐标，对应熔融热焓值为纵坐标，对表5中的数据外加（0，0）和（100，36.43）进行作图，可得图5。对图中的7个点进行线性拟合发现，7个点的数据具有稳定的线性关系，相关系数为0.9929。通过拟合公式，可通过测量未知样品的二次熔融热焓值推算出其聚酯含量。
y（熔融热焓）=0.3731×（聚酯含量）-1.157 （2）
4 结论
将差示扫描量热技术应用于纺织品纤维成分快速定量分析中，以标准贴衬为研究对象对DSC测试的最佳条件进行考察，获得最佳测试条件为：样品质量为5mg～10mg；降温速率为20℃/min；二次升温速率为10℃/min；氮气气氛。同时通过商品化纺织品建立了棉涤两组分混纺织物的DSC快速定量方法，实现了基于热分析技术的纤维成分快速分析。
参考文献：
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[2]成青.热重分析技术及其在高分子材料领域的应用[J].广东化工， 2008（12）： 50-52，81.
[3]Manich，A.M.，T. Bosch，J.Carilla，等， Thermal analysis and differential solubility of polyester fibers and yarns[J]. Textile Research Journal， 2003. 73（4）： p. 333-338.
[4]邓飞，林晓冬，何永红，等.纤维类材料的差示扫描量热定量分析（英文）[J]. 深圳大学学报：理工版， 2015（2）：121-127.
篇9
用GB/T?23344—2009中直接还原和先萃取再还原两种还原方法处理聚酯纤维纺织品，检测其染料中4-氨基偶氮苯的含量，并对结果进行了分析和探讨。研究结果表明，不同的处理方法对结果的影响很大。建议进一步统一、完善标准。
关键词：4-氨基偶氮苯； 偶氮染料； 还原条件
偶氮染料是纺织业一种比较常见的被广泛应用于纺织品和服装染色及印花的合成染料，由于色谱宽，颜色光泽好，成本低廉，备受纺织服装生产厂家的欢迎。偶氮染料是指分子结构中含有偶氮基（—N=N—），且与其连接部分至少含有一个芳香族结构的染料，有部分偶氮染料可分解成致癌芳香胺，通过代谢作用而使细胞中的DNA发生结构和功能上的变化，对人体的健康和安全具有潜在的危险性[1]。针对部分偶氮染料的危害性，自2005年，GB 18401《国家纺织产品基本安全技术规范》正式实施，首次以国家强制性标准的形式，明确提出纺织品安全生态环保要求，并将可致癌的可分解芳香胺染料列入纺织品安全要求的监控范围。
GB/T?17592—2006《纺织品 禁用偶氮染料的测定》规定了对23种禁用偶氮染料的试验检测方法，在此标准中明确提出对聚酯纤维产品的处理方法是先萃取再还原[2]。GB/T?23344—2009《纺织品4-氨基偶氮苯的测定》中提出了对4-氨基偶氮苯的检测试验方法，此标准中并未明确提出聚酯纤维纺织品的处理方法[3]。在本文中根据GB/T?23344—2009中6.1和附录A中两种处理方法，分别检测聚酯纤维纺织品染料中的4-氨基偶氮苯，并对检测结果进行了分析和探讨。
1 试验
1.1 试验设备
反应器，恒温水浴（40±2）℃，机械振荡器频率150次/min，GC-MSD气质色谱仪。
1.2 试验条件
1.2.1 未萃取样品的处理
根据GB/T?23344—2009标准6.1中的试验方法对样品进行还原处理。从混合均匀的聚酯纤维样品中称取1.0 g，精确至0.01 g置于反应器中。然后向样品中加入9.0 mL的20 g/L的氢氧化钠溶液，再加入1.0 mL的200 mg/mL的连二亚硫酸钠溶液，在恒温水浴中保温30 min，取出后1 min内冷却至室温。对样品做平行试验。向样品中加入10 mL蒽-d10内标工作液，再加入7 g氯化钠，将反应器密闭，机械振荡45 min，静置，取上层清液进行GC-MSD分析。
1.2.2 萃取样品的处理
按照GB/T?23344—2009附录A中的试验方法对样品先经萃取，后经还原处理。取聚酯纤维纺织品，剪成5 mm×5 mm的条状小片混合，从混合样中称取1.0 g（精确至0.01 g），用无色纱线扎紧，置于冷凝器中，加入25 mL二甲苯提取45 min，再用7 mL甲醇转移到反应器中。对样品做平行试验。以后的试验操作同1.2.1的处理方法。
2 试验结果
利用GC-MSD得到的典型谱图分别如图1和图2所示，根据GB/T?23344—2009中的计算方法计算结果如表1所示：
图1 未萃取样品
图2 萃取样品
3 分析与讨论
GB/T?18885—2009中要求纺织品偶氮染料的含量≤20mg/kg，未经萃取的聚酯纤维产品满足标准要求，但是经过萃取处理的聚酯纤维产品4-氨基偶氮苯的含量远远超过了GB/T?18885—2009的要求。
造成两种结果差异的主要原因是聚酯纤维是疏水性纤维，纤维束结构紧密，结晶化程度高，纤维微细结构上的空隙小，染料分子不容易进入[4]。以分散染料为例，一般采取载体染色法、高温高压法和热熔法。当温度超过125℃时，聚酯纤维大分子链段发生强烈振动，内部孔隙率增大，染料分子动能也随之增大，大量染料分子乘机“钻”进了聚酯纤维结构之内。当温度降低到常温时，纤维空隙缩小，染料分子被固定在空隙内部无法再出来。对样品进行萃取的过程中，高温环境下聚酯纤维内部空隙增大，染料分子的动能也开始增大并脱离聚酯纤维与二甲苯相溶，染料分子也就会充分地从聚酯纤维中脱离出来，而未经萃取的聚酯纤维样品染料不能充分地从聚酯纤维中脱离出来，从而影响下一步的检验结果。
4 结论
对聚酯纤维产品采用直接的还原处理并不能将染料中的4-氨基偶氮苯充分分解出来，以此作为评价聚酯纤维产品染料中4-氨基偶氮苯含量的多少也不够准确。只有将聚酯纤维产品经过萃取之后再进行还原反应，才是较为科学的评价方法。
GB/T?23344—2009中对样品提出的两种不同处理方法得到的结果相差悬殊，但是在GB/T?23344—2009中并未对这两种处理方法得到的数据进行相应的限制说明。标准的不完善之处亟待解决，否则会给不法企业以可乘之机，造成消费者的合法权益受到危害。完善标准的不足之处，规范市场机制，才能更好地保护消费者权益。
参考文献:
[1] 邵玉婉，费国平. 纺织品中4-氨基偶氮苯的还原条件和检测方法探讨[J].中国纤检，2011（2）：56-59.
[2] GB/T?17592—2006 纺织品禁用偶氮染料的测定[S].
[3] GB/T?23344—2009 纺织品4-氨基偶氮苯的测定[S].
篇10
关健词：涂料印花纺织品 偶氮染料 处理方法
Abstract： azo dyes in textiles is refers to the molecular structure of azo dye （-N=N-）， is a synthetic dyes， most varieties of the most widely used. Azo dye though itself has no direct carcinogenic effect， but some azo dyesunder certain conditions， especially when the color fastness is not good， the transfer will be from the fabric to human skin， and in body fluids under the action ofreductive decomposition， and release the aromatic aminecompounds of [1] carcinogenesis. Therefore， many countries and regions have issued for banned azo dyesand regulations， China has formulated the relevant testing standards to detect forbidden azo dyes in textiles.The general meeting of the GB/T17592-2011 and GB/T23344-2009 two standards for testing.
Key words： pigment printed textiles， azo dyes， processing method
1 根据需求纺织品会采取染色、印花等不同工艺，一般纺织品都是先用常规方式（即GB/T17592-2011第6部分）检测，当检出苯胺和/或1，4-苯二胺时再采用GB/T23344-2009中的方法检测。但一些涂了厚浆料的涂料印花纺织品用上述方法时，得到的可能就不是真实的结果。本文将对不同前处理方法对结果的影响进行探讨。
2、实验部分
2.1 仪器
可控温超声波发生器：输出功率420W，频率40kHz，温差±2℃；
真空旋转蒸发器；
反应器：具密闭塞，约65mL，由硬质玻璃制成管状；
恒温水浴：能控制温度（70±2）℃；
提取柱：20cm×2.5cm（内径）玻璃柱或聚丙烯柱，能控制流速，填装时，先在底部垫少许玻璃棉，然后加入20g 硅藻土，轻击提取柱，使填装结实；
多孔颗粒状硅藻土：于600℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器内备用
2.2 试剂
除了另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T 6682 规定的三级水
乙醚：如需要，使用前取500mL 乙醚，用100mL 硫酸亚铁溶液（5%水溶液）剧烈振摇，弃去水层，置于全玻璃装置中蒸馏，收集33.5～34.5℃馏分；
柠檬酸盐缓冲液（（0.06mol/L，pH=6.0）：取12.526g 柠檬酸和6.320g 氢氧化钠，溶于水中，定容至1000mL
连二亚硫酸钠水溶液：200mg/mL 水溶液。临用时取干粉状连二亚硫酸钠（Na2S2O4 含量≥85%），新鲜制备
氢氧化钠溶液：20g/L
2.3 GC/MS 色谱检测条件
毛细管色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
温度：进样口250℃；传输线280℃；离子源250℃；
载气：He；
流速：1.0mL/min；
离子化方法：EI；
质量扫描范围：35～350amu；
进样方式：不分流进样；进样1.0μL
2.4 实验过程
已知样品中含有2，4二氨基甲苯，我们先用常规方法处理样品。取有代表性试样，剪成约5mm×5mm 的小片，混合。从混合样中称取1.0g，精确至0.01g，置于反应器（5.1）中，加入17mL 预热到（70±2）℃的柠檬酸盐缓冲溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于已恒温至（70±2）℃的水浴中保温30min，使所有的试样充分润湿。然后，打开反应器，加入3.0mL 连二亚硫酸钠（俗称保险粉）溶液（4.5），并立即密闭振摇，将反应器再于（70±2）℃水浴中保温30min，取出后2min 内冷却到室温[2].然后经过液-液萃取、浓缩、定容，得到1ml的样品。
将用上述方法处理后的样品进入气质联用仪（GC/MS）分析，结果为未检出。可能是由以下几个原因：1）样品在反应过程中结成块，减少了接触面积，导致反应不充分；2）柠檬酸盐缓冲液为弱酸性，该样品不能在此环境下被保险粉还原；3）液-液萃取过程是在常规震荡机中进行，可能震荡不剧烈，萃取不完全；4）萃取温度40℃，可能温度不高，萃取不完全。
针对上述原因，采取以下方法进行比对试验：1）将样品拆成纱线，增大接触面积；2）参照GB/T23344，采用氢氧化钠溶液[3]代替柠檬酸盐溶液；3）在超声波发生器中进行液-液萃取，使溶液震荡剧烈；4）升高萃取温度到70℃。改进后的处理方法如表1所示
表1
1 拆纱 柠檬酸盐 70℃ 震荡
2 不拆纱 氢氧化钠 70℃ 震荡
3 拆纱 氢氧化钠 70℃ 震荡
4 拆纱 氢氧化钠 70℃ 超声
5 拆纱 氢氧化钠 40℃ 超声
6 不拆纱 氢氧化钠 40℃ 震荡
将样品用上述6种方法进行前处理，最终得出1#、2#、3#、4#、5#、6#共6个样品，分别用GC/MS定性及定量分析，最终结果如表2
表2
样品编号 1# 2# 3# 4# 5# 6#
含量（mg/kg） 未检出 335 435 267 126 53
通过表1和表2比较可以得出下面的结论：
A 1#与3#比对，说明该样品在酸性条件下确实不能正常反应
B 2#与3#比对，拆纱后反应面积增加，确实能够使反应更充分，结果更准确
C 2#与6#、4#与5#比对，温度升高，检出量也会增加
D 3#与4#比对，在超声波震荡的条件下，检出量反而下降，可能是超声波震荡过分剧烈，分解了部分检出物，导致检出量降低。
3、结语
在检测过程中，遇到一些特殊样品如厚重涂层织物等，用常规方法不能准确分析时，可以尝试改变试验条件如：改变反应环境、增加反应面积、升高试验温度等，来进行检测，以便提高准确率。
参考文献：
[1]洪炳财.纺织品禁用偶氮染料检测预处理及其注意事项[J].轻纺工业与技术.2012（5）：21-23
