化学反应工程绪论范文
时间：2023-08-16 17:40:20
导语：如何才能写好一篇化学反应工程绪论，这就需要搜集整理更多的资料和文献，欢迎阅读由公务员之家整理的十篇范文，供你借鉴。
篇1
[关键词]药物合成反应；课程；教学
中图分类号：R9-4；G642.4 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）12-0334-01
药物合成反应是制药工程专业的一门专业基础课程，具有相当大的重要性。主要是在有机化学课程的基础上形成，可实现对有机药物合成反应、反应的影响因素、反应的选择性及其实际应用进行系统的学习。同时也为药物化学以及药物工艺学等课程打下坚实基础。因药物合成反应课程涉及多方面的化学反应，在教学时存在较大难度。我们必须通过合理的手段以及方法实现对药物合成课程反应趣味性的有效提高。
1 重视绪论，引发学生对《药物合成反应》课程的重视和兴趣
现阶段使用的药物合成反应课程教学，教材主要是由化学工业出版社出版的第三版教材，主编是闻韧教授。该教材在普通高等教育十一五国家级规划教材涵盖范围之内，条理清晰、层次分明是该教材内容的显著优势与特征。但也存在一定的缺陷，没有实现编排绪论就是其主要缺点。在实际进行教学实践时我们如果按照教材内容进行，具体的化学反应就是第一节课需要讲述的内容，在这种情况下学生不能实现对课程的全面认识，学习，、目标不明确现象也普遍存在，最终导致学生对学习失去兴趣。因此，教师必须提高对绪论部分教学的重视程度，在实际对教材内容讲解之前给学生介绍药物合成反应课程的主要内容。同时实现与有机化学药物化学制药工程学课程之间的联系进行科学研究。学习这门课程对以后的学习以及工作有极大的帮助，在学习过程中必须采用科学的方法以及有效的手段，同时帮助学生对课程的研究对象内容以及特点等进行明确的认识。药物合成反应与有机化学之间存在密不可分再联系。需要在有机化学的基础上实现对药物合成反应的学习。因此在实际进行药物反应学习之前学生科首先对有机化学进行熟悉，然后对课程内容设置的一同进行科学的比较。这可在一定程度上消除学生队课程畏难心里。
2 综合比较，帮助学生将各章节中的内容有机联系起来
《药物合成反应》课程所涉及的有机反应非常多，内容繁杂，学生在学习过程中容易产生畏难心理。通过综合比较，可以帮助学生将各章节中的内容有机联系起来，增强各章节热萘系性，便于学生理解和掌握。例如第一章卤化反应，涉及的化学反应包括不饱和烃的卤加成反应、烃类的卤取代反应、羰基化合物的卤取代反应、醇酚醚的卤置换反应、羧酸的卤置换反应以及其他官能团化合物的卤置换反应，可从反应过程中所用卤化剂的类型着手，分析各反应的特点。卤加成反应大多是通过亲电加成的反应机理进行，这就要求卤化剂在反应过程中能够提供正离子作为亲电试剂参与反应，卤化剂卤素、次卤酸（酯）、N-卤代酰胺能够提供卤正离子，而卤化氢能够提供氢正离子；烃类的卤取代反应、羰基化合物的卤取代反应是用卤素取代化合物结构中的氢，大多是通过亲电取代的反应机理进行，要求卤化剂在反应过程中能够提供卤正离子作为亲电试剂参与反应，可以选用卤素、次卤酸（酯）、N-卤代酰胺等能够提供卤正离子的卤化剂，而卤化氢只能够提供卤负离子，不适用于卤取代反应；醇酚醚的卤置换反应、羧酸的卤置换反应和其他官能团化合物的卤置换反应是用卤素置换化合物结构中的特定官能团，大多是通过亲核取代的反应机理进行，这就要求卤化剂在反应过程中能够提供卤负离子作为亲核试剂参与反应，不能选用卤素、次卤酸（酯）、N-卤代酰胺等能够提供卤正离子的卤化剂，只能选择氢卤酸、卤化亚砜、卤化磷、有机磷卤化物等能够提供卤负离子的卤化剂[1]。通过对各种类型的卤化反应进行比较，可以帮助学生更深刻的理解卤化反应的机理，掌握各反应的相同之处和不同之处。
3 讲解实例，使学生更好的理解各反应在药物合成中的应用
《药物合成反应》课程涉及的有机化学反应纷繁复杂，学生在学习过程中容易对所学的化学反应有何用途感到迷茫，难以将各单元反应与药物合成联系起来。通过讲解实例，介绍一些学生熟悉的药物的合成过程，可以将《药物合成反应》课程与药物生产实际紧密结合在一起，在理论与实践之间架起一座桥梁。
例如，在介绍羧酸甲酯、乙酯为酰化剂用于脂肪胺的N-酰化时，以中枢神经抑制剂巴比妥类药物的合成为实例，巴比妥类药物都具有环状丙二酰脲母核，在合成的时候可以采用丙二酸二乙酯衍生物和尿素为原料，丙二酸二乙酯属于羧酸乙酯类化合物，作为酰化剂，尿素含有氨基，作为被酰化物，发生脂肪胺的N-酰化可以制得含有酰胺键的环状丙二酰脲母核。之后讲到Claisen反应，可举例苯巴比妥的中间体苯基丙二酸二乙酯的合成，苯基丙二酸二乙酯采用苯乙酸乙酯和乙二酸二乙酯为原料合成，苯乙酸乙酯含α-活泼氢，乙二酸二乙酯不含α-活泼氢，可发生酯与不含α-活泼氢的酯的Claisen反应，然后加热失去一个酰基，得苯基丙二酸二乙酯。再通过比较苯基丙二酸二乙酯与苯巴比妥的化学结构，启发学生思考如何制备苯巴比妥，引导学生通过活性亚甲基化合物与溴乙烷的烃化反应，引入乙基生成乙基苯基丙二酸二乙酯，再通过羧酸乙酯和尿素的N-酰化反应得到苯巴比妥。通过讲解苯巴比妥的合成的实例，不仅让学生更好的理解Claisen反应，同时回顾了活性亚甲基化合物的烃化反应以及脂肪胺的N-酰化反应，也让学生将理论知识具体化，能够与生产实际结合起来。
4 结合实践，进一步加深学生对理论知识的掌握
制药工程专业属于工科专业，主要培养应用型人才，因此在教学过程中需要重视提高学生的实验动手能力和思考问题、解决问题的能力，要求结合教学实践及学生的实际情况，充分利用学校教学资源，更有效的开展实验教学。结合教学实践及学生的实际情况将实验课程分为单元反应实验、综合性实验和设计性实验三个部分，三部分实验内容从易到难循序进行，有助于学生接受和理解。单元反应实验较为简单，可通过一步或两步反应完成，如苯丙酮的制备、对硝基苯甲醛的制备等，主要涉及理论课所学习的卤化反应、烃化反应、酰化反应、缩合反应、重排反应、氧化反应、还原反应等单元反应。
5 结语
综上所述，《药物合成反应》课程所涉及的有机化学反应、反应机理较多，教学内容难度较大，课堂教学容易枯燥无味，可以从重视绪论，引发学生对《药物合成反应》课程的重视和兴趣；综合比较，帮助学生将各章节中的内容有机联系起来；讲解实例，使学生更好的理解各反应在药物合成中的应用；结合实践，进一步加深学生对理论知识的掌握四个方面着手提高药物合成反应课程的趣味性。
参考文献
篇2
一、重视案例教学,增强学生对制药工艺绿色化的感性认识
采用绿色工艺、实行清洁生产是制药工业的发展趋势和必然选择。为增强学生的感性认识,授课中可以适时引入几个经典案例配合理论方面的讲解,以期达到事半功倍的效果。美国女生物学家RachelCarson1962年出版了题为SilentSpring的专著。她告诫人们,DDT等农药的使用导致鸟类数量急剧下降,使万物复苏的春天居然听不到鸟鸣,成为“寂静的春天”。该书揭示了环境问题的严重性,吹响了环境保护的号角。为了从化学和化工的源头防止污染,以原子经济反应为核心的绿色化学应运而生。本案例可以让学生体会传统制药业忽视污染控制、破坏生态环境,竟成了催生绿色化学、绿色过程工程的重要因素;绿色化学是化学发展的必由之路,绿色过程工程是过程工业发展的必由之路,从而产生学习绿色过程工程原理与技术的自觉性。1984年12月3日凌晨,作为农药生产原料的光气溢出到印度博帕尔市(Bhopal)的人口密集地区,导致32万人中毒、2500人直接死亡的严重后果,业界由此得到一个减免使用剧毒原料的警示信号。调查显示在事故发生时,冷却系统、温度指示器、燃烧塔都不能起作用,这表明事故还与设计错误、疏于管理等有关。此案例让学生体会到要提高工业过程的绿色度,一方面要采用无毒、无公害的合成或天然原料,从源头上尽量减少甚至杜绝污染和危害;另一方面,必须从工艺和设备两方面着手,大力研究和开发从整个工程链中消减污染的绿色工程技术,并强化生产系统的优化管理,提升员工素质。20世纪50年代,沙利度胺曾作为镇静剂用于缓解孕妇妊娠反应。1961年发现服用外消旋的沙利度胺(反应停)的孕妇产下了四肢呈海豹状的畸形儿,累计致畸案例多达17000例,成为20世纪医药界最大的药害事件。后来的研究表明,沙利度胺的致畸性是由(S)-异构体引起的。此案例能让学生体会产品的绿色化是绿色过程工程的重要指标,绿色化工产品应对人类和环境无毒无害;若对映体具有不同的药理活性,开发单一旋光异构体药物符合绿色过程工程原理。
二、用绿色过程工程原理引导学生改变传统的工程观念,培养学生的“当代工程观”
工程观念的强弱和趋向直接决定着研究和工程技术人员的实践能力,教学中应加强学生的工程观教育,培养学生的责任意识和工程思维。工程观是人们关于工程活动的基本理念,是认识和进行工程活动的指南。在当代学科交叉渗透的趋势下形成的当代工程观是对传统工程观的扬弃和超越。[4]传统工程观以科学理性和技术理性为主导,而对人文理性和生态优化较为忽视。当代工程观把工程理解为生态循环系统中的生态社会现象,视生态环境为工程活动的内生因素,工程活动不但受生态环境的制约,而且应按照生态规律重塑生态活动的方式。[4]这与绿色过程工程的内涵一致,强化绿色过程工程教学,有利于贯彻当代工程观教育,有助于培养对可持续发展具有强烈责任意识并具有良好创新素质的未来建设者和管理者。化学制药工艺学是研究、优选符合大规模药物生产的工艺路线和工艺条件,从而以最安全、最经济、最切实可行的方式完成药物制备的一门学科。生产工艺研究按研究阶段可分为实验室工艺研究、中试放大研究和工业生产工艺研究。该课程与生产实际紧密相关,适宜强化工程观念教学。朱宏吉、元英进等指出,[5]制药工艺学可指导学生完成制药工程课程设计最基本、最核心的内容,即工艺计算和工艺流程的组织,使学生将符合GMP要求的制药车间工程设计基本原则、制药设备选型与设备结构的设计结合起来。笔者认为,通过本课程的学习,学生还应该学会按当代工程观的要求,根据经济合理、技术可行、环境友好的原则,选择、优化药物及中间体的制备工艺。实践表明,强化绿色过程工程教育,对学生在制药工程课程设计、毕业设计、毕业论文中选择、设计绿色工艺具有非常突出的指导作用。据众多学习过本课程的毕业生的反馈信息,不论他们是否从事制药业,都能自觉运用绿色过程工程的观念开展工程项目的开发、评价和实施,学生毕业后体会到了学习绿色过程工程原理的更大收获。
三、强化绿色过程工程教育的教学设计
经过多年的摸索,绪论部分教学中引入生命周期评价(LCA)、[6]原子经济性(AE)、[7,8]环境因子(EFactor)、[8-10]环境商(EQ)四个概念是必要的和可行的。[8-10]生命周期评价(LCA)是一种评价产品、工艺或活动,从原材料采集,到产品生产、运输、销售、使用、回用、维护和最终处置整个生命周期阶段环境负荷的过程,是从“摇篮”到“坟墓”的过程。它首先辨识整个生命周期阶段中能量、物质的消耗以及环境释放,然后评价这些消耗和释放对环境的影响,最后辨识和评价减少这些影响的机会。生命周期评价是实施绿色过程工程的重要工具。掌握生命周期评价的概念有助于学生从产品整个生命周期综合思考新产品设计、新工艺开发和旧工艺改造,生命周期评价的概念为在授课过程中灌输、剖析绿色过程工程原理提供了线索。传统化学采用收率作为评价某化学反应过程或某一产品合成工艺优劣的标准,这种做法已沿用了上百年。只注重收率往往会忽略合成中使用或产生的不必要的化学品,收率指标难以反映废物产生数量的多少,不足以完全反映原料的综合利用效率。欲充分利用资源和消减废弃物排放,只有使反应物分子中的原子尽可能多的进入目标产物中。B.M.Trost于1991年提出了原子经济性(AE)概念,[7]为评价化工过程提供了强有力的工具。原子经济反应处于绿色过程的核心地位。R.A.Sheldon提出了E因子和环境商(EQ)两个概念分别用于快速评价反应过程中废物产生的数量和废物对环境产生的潜在影响。[9]R.A.Sheldon给出了传统制药业的E因子范围常在25~100kg/kg,[8]远高于炼油和大宗商品生产行业,这说明制药业实施绿色过程工程技术任重道远且正当其时,强化绿色过程工程教育是制药业人才培养的内在要求。绪论部分在介绍绿色过程工程内涵的基础上,着重辨析上述四个概念,生命周期评价为绿色过程工程教学提供了线索,其余概念则可直接服务于每一部分教学。依据制药工艺学主要讲授内容,总体教学设计如图1所示,绿色过程工程教育是一个线索分明、重点突出的有机的整体。期望学生能够学会科学的研究方法。例如,热力学以经验概况的热力学第一、第二定律为基础,经过严密的逻辑推理,建立了几个热力学函数,通过“状态函数法”,即在相同的始终态间,能动地设计可计算的过程,解决了化学反应的方向和限度问题。理想气体、理想溶液是实际气体、实际溶液的理想化模型,实际气体通过逸度、实际溶液通过活度进行相应校正,可以简单地解决热力学、动力学问题。
(一)通过公式的推导过程,培养学生严谨的逻辑思维物理化学课程公式繁多。对于有代表性的公式,授课中用板书逐步推导,一方面有利于学生理解和记忆,另一方面能教会学生处理问题的方法,培养严谨的逻辑思维能力。例如,在化学热力学公式的推导过程中,每一步都可能引入限制条件,这种条件也是该公式的适用条件,使用过程中必须注意。在授课过程中,我强调它们之间的逻辑关系,注重学生思维的梳理。
篇3
关键词：环氧沥青；混合料；容留时间；制备；试验方法
中图分类号：C35文献标识码： A
Epoxy asphalt and mixture preparation and test method
YANG You-jiang1,HUANG Xi-cun1,QI Bing-qian1,YANG Cheng1,ZHANG Cai-long1,WANG Hai-tao1,ZHANG Quan-min2,WANG Xiang-yuan
（1. Chongqing Road and Bridge Construction Fucheng FengShi Highway Overall Contracting Units，ChongQing 4011472；Shanxi Luxiang traffic science and Technology Consulting Co., Ltd.，Taiyuan 030006）
Abstract: A brief review of the status quo of test methods for epoxy asphalt mixture; Preparation and determine the reserved time of epoxy asphalt materials; Preparation and detection method of epoxy asphalt mixture system, Method of providing basis for epoxy asphalt and its mixture test.
Keywords: Epoxy Asphalt; Mixture; Reserved Time; Preparation; Test Method
中图分类号：U444文献标志码：B
1绪论
环氧沥青作为一种新型的桥面、路面铺装材料，近年来，已在国内公路行业的多个领域得到推广和应用，特别是在水泥混凝土桥面铺装工程中，已经得到了较为广泛的应用。但在室内试验和现场施工过程中，环氧沥青混合料仍未形成一套完整、规范的试验方法。本文从原材料和混合料的配制及试验检测等方面对水泥混凝土桥面铺装用环氧沥青混合料的试验方法进行系统研究。
2环氧沥青原材料
环氧沥青是一种双组分材料，分为A、B两个组分，其中：A组分为环氧树脂，B组分为根据专用配方按一定生产工艺生产，含有多种添加剂的沥青组分。
2.1环氧沥青成品配制
（1）将装有环氧沥青A、B组分的容器置于烘箱中预热，烘箱温度宜为软化点温度以上。
（2）根据《产品说明书》所规定的A、B组分比例，计算试验项目所需的A、B组分重量。后将A、B组分通过0.6mm的滤筛过滤称重后倒入各自的盛样器皿。
（3）将上述盛样器皿分别放在带有石棉垫的加热炉上加热；加热过程中，应用玻璃棒连续搅拌，并密切观测试样温度。
（4）将A、B组分加热至《产品说明书》中的规定温度，将A、B组分进行混合。混合过程中应用玻璃棒不停搅拌，搅拌完成后，环氧沥青制备完毕，并在最短的时间内用于试件制备。
2.2容留时间的确定
（1）容留时间的概念
环氧沥青A、B组分混合后加入混合料中，粘度随时间增长，从混合料拌和开始到摊铺、碾压（初压）不出现裂缝（可以初压作业）的时间称为环氧沥青混合料的最小容留时间；从各混合料拌和到摊铺碾压（初压）困难（出现死料）的时间称为环氧沥青混合料的最大容留时间。因此，施工过程中摊铺碾压施工时间应控制在最小和最大容留时间范围内完成。
（2）容留时间的确定方法
与普通沥青不同，环氧沥青材料自A、B组分混合后，会发生化学反应，其粘度随着时间、温度的增加而增长，容留时间的确定就是通过检测环氧沥青体系粘度达到指定粘度的时间来确定的。通常情况下，环氧沥青体系粘度达到1.0Pa・s的时间为最小容留时间，达到3.0 Pa・s的时间为最大容留时间。
具体的试验过程为：按2.1条配置环氧沥青成品，并记录A、B组分混合时间，称取规定重量后将其置于布洛克菲尔德（Brookfield）粘度计的加热器（加热器温度应与根据施工现场规定的拌和温度确定）中，记录对应的结合料粘度、温度，记录频率：次/5min，当粘度达到8000mPa・s时，结束试验。后绘制混合料粘度与时间关系表，得出最小、最大容留时间。表1为某工程中环氧沥青结合料粘度与时间关系。
表1某工程中环氧沥青结合料粘度与时间关系
时间（min） 粘度（Pa・s） 时间（min） 粘度（Pa・s） 备注
0 150 35 905 最小容留时间：
37min时达到1.0Pa・s；
最大容留时间：
58min时达到3.0 Pa・s。
5 175 40 1200
10 200 45 1655
15 252 50 2362
20 329 55 4150
25 480 60 14520
30 704
3环氧沥青混合料
3.1环氧沥青混合料的制备
环氧沥青混合料的配制方法与普通沥青混合料基本相同，除包括：沥青、集料等材料准备，拌和、成型等过程外，还包括混合料拌和完成后的容留和击实成型的养护等过程。
（1）沥青、集料等材料准备
根据2.1条准备环氧沥青材料，并记录A、B组分混合时间；集料的准备工作可参照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》的要求进行。集料级配要求与普通沥青混合料有所不同，环氧沥青混合料级配范围见表2。
表2环氧沥青混合料级配组成
级配
类型 通过下列筛孔（mm）的百分率（%）
16 13.2 9.5 4.75 2.36 1.18 0.6 0.3 0.15 0.075
HLH-13-1 100 90-100 68-83 40-58 24-40 17-30 12-23 8-18 6-12 4-8
HLH-13-2 100 90-100 80-90 58-73 42-53 30-40 21-30 13-22 10-17 6-12
注：HLH-13-1适用于上面层， HLH-13-2适用于下面层。
（2）混合料拌和
将经干燥处理后的粗、细集料加热至规定温度后（一般为105℃），倒入沥青拌和锅，用小铲子适当混合或开动拌和机干拌15s。然后按照规定数量加入预热规定温度的环氧沥青，开动拌和机拌和30s。再加入矿粉，继续拌和30s内，至沥青混合料拌和均匀。
（3）混合料的容留
根据2.2条确定的容留时间范围和施工现场的实际情况，最终确定容留时间T。混合料拌和完成后，将混合料置于规定的温度下容留T分钟。
（4）混合料成型
将已满足容留时间和温度要求的环氧沥青混合料置于混合料成型机上进行试件的制备。制备方法与普通沥青混合料相同。
（5）混合料养生
环氧沥青混合料的强度形成过程实际就是环氧沥青分子间发生化学反应的过程。因此，混合料试件成型初期，环氧沥青的化学反应并未完成，因此将环氧沥青混合料试件置于规定温度下进行养护。通常情况下，环氧沥青混合料试件在120℃温度下养护6h以上视为其化学反应完成，养生结束。
3.2环氧沥青混合料的试验检测
环氧沥青混合料的性能试验检测与普通沥青混合料基本相同，试验方法及条件可参见《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》（JTG E20-2011）进行。但由于环氧沥青混合料的部分技术指标较高，因此，对试验检测设备的量程等指标提出较高要求。例如：马歇尔稳定度仪量程应大于50kN，车辙试验仪量程应大于60000次/mm。
4结束语
环氧沥青及混合料性能的优越性已得到国内外业内人士的共识，但由于其材料自身对时间、温度极为敏感，因此，试验和施工过程控制成为环氧沥青及混合料成型的重要所在。
确定合理的混合料拌和出料温度和容留时间，并保证各环节均在规定的时间和温度下完成是环氧沥青混合料成功铺装的关键所在。同时，后期养生亦为环氧沥青强度形成的关键阶段，尽量提高养生温度和保证养生时长是该阶段主要措施。
参考文献：
[1] 沙庆林.高速公路沥青路面早期破坏现象预防[M].人民交通出版社，2001.
[2] 黄卫.大跨径桥梁钢桥面铺装设计理论与方法[M].中国建筑工业出版社，2006.
[3] 交通部公路科学研究所.《高速公路早期病害预防措施的研究（总报告）》[R]，2004.
[4] 东南大学.《南京长江第二大桥钢桥面环氧沥青混凝土铺装技术及应用》[R]，2000.
[5] 山西省交通规划勘察设计院.山西路翔交通科技咨询有限公司.《国产环氧沥青混凝土桥面铺装技术研究》[R]，2010年.
[6] 祝隆中.水泥混凝土桥耐久性复合式铺装试验与分析[D]:[硕士学位论文].东南大学交通学院，2010.
[7] 北京路桥中咨科技有限公司.《宣大高速公路环氧沥青混合料罩面试验段总结》[Z]，2007.
篇4
关键词：工业催化；化学工艺学；教学
中图分类号：G642.0 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2016）02-0145-02
一、课程教学基本情况
石河子大学对化学工程与工艺专业和应用化学本科专业开设了《化学工艺学》，该课总学时36，总学分2，教材选用的是朱志庆和房鼎业编审、化学工业出版社出版的2013版《化学工艺学》。课程设置的目的是培养从事化工生产领域的设计、运行与研究开发工作的高级工程技术人才。
二、理论教学环节的改革
1.课程内容的改革。催化技术是现代化学工业的基础，80%以上的化学工业的生产需要使用催化剂。《化学工艺学》教材中几乎每一章都涉及不同类型的催化剂，然而大多数同学对工业催化剂及其应用条件还不太了解。因此本书中介绍了工业催化剂的类型、制备方法及其原理，使同学们对工业催化有直观的认识，在本书的绪论部分我们有针对性地介绍了一些不同种类催化剂的基础知识。
多相催化反应的共同特点是反应物在催化剂表面通过化学吸附生成活性中间体，在催化剂催化作用下，活性中间物进行化学反应生成产物，产物从催化剂表面脱附，催化剂得以复原。通常用“/”来区分载体与活性组分，如Ru/Al2O3表示钌负载在氧化铝载体上，Pt/SiO2则表示铂负载在氧化硅载体上。用“-”来区分各活性组分及助催化剂，如Pt-Sn/Al2O3表示铂和锡双金属催化剂负载在氧化铝载体上。通过这部分知识的学习，在教材中遇到不同催化剂时，同学们就能够自己进行判断：这种工业催化剂的活性组分是什么？载体用的是什么材料？一般来说，工业催化剂是一种多相化学反应过程，要求催化剂具有适宜的活性、高选择性和长的寿命，让同学们对工业催化剂有更加直观的了解。工业催化剂种类众多，制备方法各异，并且工业催化剂一般装填量巨大，因此给同学们介绍工业催化剂的制备方法是非常重要的。常用固体催化剂的制备方法有沉淀法、浸渍法、混合法、熔融法、沥滤法等。其中沉淀法和浸渍法是常用的制备方法，沉淀法是在含金属盐类的溶液中，加入沉淀剂，以便生成水合氧化物或碳酸盐的结晶或凝胶，再将生成的沉淀分离、洗涤、干燥和焙烧。浸渍法制备催化剂有所不同，首先制备催化剂载体，载体是一种多孔的吸附材料，再将待负载组分的可溶性化合物溶解在水或溶剂中，配制成一定浓度的浸渍液，用配置好的浸渍液与载体混合，吸附一定时间，滤去过剩溶液，固体经过干燥、煅烧和还原后制得负载型催化剂。固体催化剂最终都是以一定形态和尺寸在反应器中使用，这是为了使气体通过床层时不至于产生过大的压降，使气液在催化剂床层分布均匀。此外，工业催化剂还需承受搬运、装填和操作过程中气流冲击等破坏。这要求催化剂具有一定的机械强度，因此催化剂成型是非常重要和必要的单元操作。通常工业催化剂有柱状、球形、三叶草和空心形状等。在成型方式上，一般可分为自给造粒成型和强制造粒成型，自给造粒成型包括滚动成球、喷动床成球等。强制造粒成型有压片、挤条、破碎、滴液、喷雾干燥等。如Al2O3是最广泛使用的催化剂载体，其加入粘结剂后具有较好的塑性，可通过挤条的方法成型――类似于压面条的方法，一定粘度的Al2O3塑性体通过挤条机挤压成型，选择不同的挤出模具就可以制得各种形状的催化剂。催化剂制备完成后不能立即使用，还需经过煅烧活化才能填入反应器中使用。煅烧是通过热分解除掉易挥发组分而保留一定的化学组成，煅烧可以控制催化剂晶型、晶粒大小、孔隙结构和比表面积，同时提高催化剂的机械强度。为了形成催化反应所需的活性结构，催化剂一般还需进行活化处理，活化是将催化剂由钝态转变为活泼态催化剂的过程。通常可采用还原、氧化、硫化、羟基化等处理方法使催化剂活化。催化剂活化可以在反应器外进行，也可以直接在反应器中进行。
在之后的章节中，当工艺过程中有催化剂参与时，我们都会简单介绍所涉及的催化剂的特点及其制备方法，如第二章化工原料及其初步加工中。在介绍费托合成时，我们会简单介绍一下沉淀铁催化剂的制备方法，介绍近年来国内外对提高铁基催化剂的活性和选择性做的一些研究工作。在介绍合成气制甲醇的MTG工艺时，我们会介绍分子筛的特点，分子筛的几种重要的合成方法及其影响因素，以及分子筛择形选择性在工业催化上的重要应用。第三章无机化工产品典型生产工艺中，我们会介绍工业上甲烷水蒸气催化转化制合成气催化剂的制备，包括载体的选择、Ni担载量的选择、助剂的选择、担体表面改性的影响等。在氨的合成章节中，我们将详细介绍典型熔铁催化剂的制备方法：将一定量的精选磁铁矿粉、还原剂与适量的助剂混合，放入特殊的钢制炉内，通电后依靠物质的导电性及自身电阻，使混合物通电发热熔融，随后把高温熔浆迅速置入冷却槽内，冷却至室温后凝结成黑色坚硬固体，经粉碎、筛取一定粒度的催化剂，就可以得到合成氨熔铁催化剂。第四章基本有机化工产品典型生产工艺第4.3节，我们介绍了NiW/γ-Al2O3加氧催化剂的制备方法：将20～40目的γ-Al2O3载体于120℃干燥4 h，测试单位质量载体的吸水量，以活性组分担载量为依据，配制一定浓度的硝酸镍和偏钨酸铵盐的混合溶液作为浸渍液，将干燥后的氧化铝载体浸渍在此浸渍液中3 h，过滤出催化剂，在120℃下干燥3 h，然后在500℃下培烧4 h，得到不同Ni/W原子比的加氧催化剂。
2.理论教学方法的改革。化学工艺学中涉及的工艺流程图众多，典型的工艺包括合成氨工艺、氯乙烯制备工艺等，若采用传统的用粉笔板书的形式在黑板上画工艺流程度，不仅费时费力，而且授课过程枯燥，不利于学生理解。因此在教学中，我们采用多媒体教学，画出工艺流程图，并且在课件中制作了大量的生动的工厂现场照片、二维动画、三维动话等多种教学形式的改进。教学手段的多样化是提高教学效果的重要途径，采用该教学方式扩大了教学信息量，使学生对化工典型产品工艺流程有总体的、深刻的认识，激发学生学习的兴趣和热情。
三、实践教学环节的探索
虽然石河子大学化学工艺学这门课没有安排实践教学内容，但本校有多台大型专业实验设备，在理论课教学结束后，我们组织学生参观专业实验室，通过教师现场演示，使同学们了解小装置工艺流程和主要设备。我校目前现有的相关专业实验装置有：乙苯脱氢制苯乙烯，催化裂化装置，原油实沸点蒸馏仪，固定床催化加氢装置等。如在讲授催化裂化设备时，我们以流化床催化裂化装置为例，介绍装置的主要设备：流化床反应器，再生器，加热炉，分馏塔。通过运行装置，使同学们加深对催化裂化工艺流程及参数的理解。在讲授乙苯脱氢制苯乙烯时，我们会结合乙苯脱氢实验装置，给同学们介绍反应温度、压力对苯乙烯转化率的影响。教材中虽然没有介绍苯乙烯转化率的计算，但我们将根据装置自带的气相色谱分析仪，讲述苯乙烯转化率的计算方法。通过一系列实践教学改革，培养同学们对所学专业知识综合理解能力和应用实践能力，培养学生运用所学的化工专业知识，独立分析和解决化工生产中实际问题的能力。
四、结语
综上所述，改革后的《化学工艺学》课程在理论教学中引入了工业催化知识，以典型化工产品生产工艺为主线，课程以讲授为主，同时综合运用多媒体教学手段和“启发与互动式”等教学方法，将专业实验仪器作为实践性教学的重要组成部分引入到理论课教学中，使同学们深入理解化学加工过程的基本原理、工艺参数、流程组织、环境影响等，充分调动化工专业学生学习的积极性，培养学生运用化学工程与工艺基本原理解决实际生产问题的能力，收获了可观的教学效果。
参考文献：
[1]汪俊锋，常杰，阴秀丽，付严.改进共沉淀法制备Cu基甲醇催化剂[J].煤炭转化，2004，（02）.
篇5
[关键词]物理化学；课堂教学改革；教学手段
物理化学是在物理和化学两大学科基础上发展起来的。它以丰富的化学现象和体系为研究对象，大量采纳物理学的理论成就与实验技术，探索、归纳和研究化学的基本规律和理论，构成化学科学的理论基础，也是本科教学中四大基础化学之一[1]。物理化学的形成与进步得力于数学、物理学两大基础科学的基本理论与技术，同时反过来也推动了它们的发展，丰富了它们的内涵。物理化学的水平在相当大程度上反映了化学发展的深度。对于非化学相关专业本科生，例如：建筑工程、环境专业，物理化学也是这些专业的必修课程之一，并且我校安排的授课学时为48学时，授课时间为一学期。目前各化学基础课的学时在缩减，而对学生创新能力和素质的要求则在提高，这就要求对基础课教学内容大胆改革，与时俱进，不断地进行整合与更新。由于该课程是一门概念性、理论性、系统性和逻辑性都很强的学科，涉及的公式多，应用条件严格，且比较抽象，因而对于本科初学者感觉《物理化学》难学难懂，就连教师也感觉难教难讲。在这种情况下，如何使得教师讲好此门课程，充分带动学生的主观能动性，提高教学质量？通过《物理化学》课程的学习，培养学生新的思考问题，解决问题的能力，培养学生独立工作能力，培养学生更多、更好地掌握新的理论、新技术的能力。因此，主要在以下几个方面做了些有益的尝试。
1强调学习物理化学的重要性
对于非化学化工专业的学生来说，物理化学不属于本专业的基础课程，所以学生会有只要考试考及格就可以的想法。面对这种局面，教师在上课的时候就要首先强调物理化学课程的重要性以及与学生专业的相关性，以期改变学生的这种想法，这对以后的上课是非常有益的。目前对化学分为“无机化学、有机化学、分析化学、物理化学”四个分支，有人比喻说：无机化学、有机化学是化学的躯体，分析化学是化学的眼睛，物理化学是化学的灵魂，可见物理化学的地位有多重要。这些学生虽然没有接受化学专业学生系统的各种化学基础课的学习，但是大部分学生都学习过无机化学或者工程化学基础，这些课程里面已经包含了简单的物理化学基本知识，特别是热力学的一些基本知识[2]。物理化学的任务是把化学领域中各种现象联系起来，对其中的一般规律予以更深刻、更本质的探讨，所以学生学习起来会有种看不见、摸不着、抽象难理解的感觉。所以，教师的第一堂课是非常重要的[3]，根据学生手中的课本，简单介绍各章节内容之间的联系，使学生对整个课程安排有个基本的了解。同时，由于物理化学概念多公式多，学生按照以往死记硬背的学习方法达不到较高的学习效率。所以，第一堂课中教师要帮助学生建立正确的学习方法，使学生尽快地进入物理化学的学习状态。
2多种教学手段并用
随着近年来多媒体教学在课堂教学中的普及，从小学到大学，多数教师上课时会使用多媒体教学[4]。多媒体教学的关键是课件制作。每个教师都有自己独特的教学风格，因此教师自己编制课件也会体现自己的教学风格，使课件具有自己的特色。这在教师备课的过程中尤为重要，通过自己制作课件，可以有意识地突出课程的重点、难点，并将各种知识按照自己的习惯连贯起来，这样在讲课的时候才会得心应手。目前，各门课程在网上的课件都有很多，很多教师会直接下载网上的课件或拷贝其他教师的课件，这对于课程整体的把握没有帮助，因此教师自己制作课件也是对课程系统性和连贯性的把握。任何新生事物有利也有弊，多媒体教学也不例外。经过大量的教学实践，多媒体教学的弊端也显现了出来。例如，信息量过大，导致学生对文字、公式的印象不深；课件讲解太快，不利于学生理解和简化晦涩难懂的数学公式，缩短了学生的思考时间。同时，这门课程的内容又较多较难，48学时仅仅够教师按照课件快速讲解。如果多些板书或者讲解再深入些、和学生互动多些，那么这些学时就完全不够了。为了尽量避免这些弊端，作者在授课时会采用多媒体和板书相结合的方式，特别是一些难点、重点，边讲边板书可以放慢讲解速度，使学生有足够的时间思考，有助于学生对各知识点间的逻辑关系有清楚的理解。按照学校的教学大纲要求，在教学时所有知识点都要涉及，但是可以选择性的将一些重点、难点课上详细讲解，而一些易懂易学的内容留待学生自己学习，教师讲课时可以尽快的一带而过，这也锻炼了学生自学的能力。
3活跃课堂气氛，提高学生的兴趣
课堂教学中，师生之间除了知识信息的传递外，情感的交流与互动也是很重要的一个方面。如果一个学生喜欢这个教师，也会“爱屋及乌”的喜欢这个教师所上的课，在课堂中就会积极主动的按照老师的要求去完成，变被动学习为主动学习。那么，如何增加课堂的吸引力呢？兴趣是最好的老师，尤其对物理化学这种理论性强，抽象难懂公式多的课程更是如此。学生在上课时往往很难长时间集中注意力和保持较高的兴趣。因此，教师在讲课时要通过一些技巧来增加课堂的吸引力。例如，讲课时声音洪亮，音调抑扬顿挫，语速适中，语气亲切。使用富有感染力、丰富多彩的语言来提高学生的兴趣。其次，注重课堂提问与讨论。将“教为中心”的课堂转变为“学为中心”的课堂，让课堂真正成为学生学习的场所，让学习成为课堂活动的核心。许多教师会发现随着学生年级的增长，学生的课堂活跃性越差。长久以往，教师在课堂上不再提问，学生不再回答，完全变成了“教师讲，学生听”的模式。往往低年级的学生对于老师的课堂提问都非常踊跃的回答，但是高年级的学生就不是这样。作者在课堂上也遇到这种问题的时候没有气馁，而是继续鼓励学生积极讨论和回答问题。采取了让学生主动回答或者坐在座位上回答问题，而不是选择某个同学站起来回答问题，这样可以摒弃学生心理上害怕回答问题出错而觉得丢脸的想法。通过多次课堂实践，这样的方式确实会起到提高课堂教学气氛的效果，学生也能接受这样的方式，同时在学习新知识的时候也复习了旧知识。
4理论和实践相结合
由于物理化学学科的特点，学生在学习过程中很难有直接的感官认识，认为物理化学知识只是书本上的知识，与日常生活无关，导致学生在学完课程后除了应付考试，好像不知道这门课到底有什么用处。因此，教师除了讲授书本知识之外，还要结合生活生产中的各方面介绍应用，真正让学生做到学为所用。例如讲解稀溶液的依数性时，公式讲完后顺便介绍依数性的应用，加深学生印象[5]。利用凝固点下降原理，将食盐和冰(或雪)混合，可以使温度降低到252K，所以，北方的下雪天会在地上撒些食盐。溶液的渗透压在生物学中有很重要的作用，为什么土壤中的水分可以运输到植物的顶端？为什么海水中的鱼不能在淡水中生活？为什么人类静脉注射生理盐水的浓度一般都是0.9%？这些都与渗透压有关。再比如，新房装修后使用活性炭来除甲醛，荷叶上的小水滴近似呈球形并且能够滚来滚去，日常生活中各种表面活性剂(洗涤、农药喷洒)的使用，人工降雨，纳米材料等都离不开界面现象的知识。在讲授物理化学基础理论知识的同时，也可以将物理化学基础知识与教师自身的科研内容相结合，进一步巩固课堂上所学的知识，鼓励学生培养自己的科研兴趣。例如，催化是物理化学中很重要的一个分支，在化学、化工生产、能源、环境、医药、生命科学等领域都有及其重要的意义。实现一个化学反应需要两方面的因素—热力学可行性和动力学可行性。一个热力学上可行的反应如果反应速度太慢也是不能实现的。催化剂在化学反应中的作用不仅可以加快反应速度，也可以提高反应的选择性。目前大部分催化剂都属于纳米材料，纳米材料巨大的比表面积，以及大量表面原子的过高表面张力使纳米材料与常规材料表现出性能的差异。因此，催化剂可以加快反应速度主要因为催化剂可以改变反应的路径，降低反应的活化能。由此可以看出，催化研究包含了物理化学中热力学、动力学、界面等多方面知识的应用。通过简单的讲解，让学生认识到枯燥、难懂的物理化学基础知识在生产生活中的应用也有如此之多，从心里上消除这门课程无用的想法，重新燃起学习物理化学知识的兴趣。
5结语
经过几年的物理化学教学工作，事实证明：要上好这门课，就要不断的进行物理化学教学改革的尝试和探讨，努力培养学生对这门课程的学习兴趣和学习热情，充分调动学生学习物理化学积极性和主观能动性，通过学习物理化学训练学生的逻辑思维能力，培养学生发现问题和解决问题的能力。为今后学习其它学科打下坚实的理论和实践知识基础。
参考文献
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篇6
【关键词】无机及分析化学；教学效果；教与学；改进方法
随着课程改革的深入，为了进一步提高课程教学的效率和质量以及减少课堂讲授时数，过去在工科类专业单独开设的《无机化学》及《分析化学》逐渐被《无机及分析化学》课程代替，原因是这两门化学课程之间有大量的重复内容。但一些问题也随之而来，如教学内容与教学时数间的矛盾突出。无机及分析化学在内容上，主要包括化学反应的一般原理、定量分析基础（误差和数据处理）、四大平衡和四大滴定、物质结构基础、元素化学和仪器分析等，内容较多。但为了强调化学课程的实践性，近几年对理论课的课时进行压缩，使得理论课时大大减少[1]。此外，鉴于我国传统的应试教学与大学自主学习的教育方式的不同，许多学生在进入大学后，尚未转变学习模式，失去了中学学习的依赖，感觉无机及分析化学课程内容繁杂、教学进度快、难以掌握，由此导致学生容易产生厌倦、学习积极性不高等情绪，补考、重修的比率逐年上升[2]。但目前，由于专业科研创新的深入和研究热点的涌现，对化工类专业本科生的化学知识与化学教学不断提出新的挑战和要求。除要求学生具有扎实的化学基础理论知识，还要有熟练的实验操作技术。所以教好和学好这门课程对新生的学习兴趣、知识积累和科研素质培养至关重要[3]。那么，如何利用有限的教学时间取得良好的教学效果，是每位教师都很关心的问题。下面笔者在总结归纳相关院校经验的基础上，根据自己的教学经历及观摩学习所得，分别从教师的“教”与学生的“学”两方面，就该课程的教学谈几点粗浅的心得体会。
1教师的“教”
1.1课前做充分准备，精炼教学内容
备课是课堂教学的首要环节，备好课更是上好课的前提。备课前，教师要深入研究教学大纲和教材，明确该课程的教学目的及各章节的具体要求，以教学层次清晰，教学内容重难点突出为宗旨。由于无机及分析化学涉及知识面较广，包含无机化学、分析化学及部分物理化学的知识，因此，授课教师需要多阅读与授课内容相关的参考书，不断扩增自己的知识储备。同时，教师可以经常搜集与授课内容相关的科技信息，将最近的科研成果以及自己科学研究感想，在教学过程中传递给学生，激发同学们的学习热情。此外，随着无机及分析化学的教学课时的压缩，有限的教学时数和日益严格的教学要求是授课教师面临的挑战。教师在授课过程中应凝练教学内容，找出教学内容的精髓，把精髓部分给学生讲透彻、明白，然后再讲相关内容的时候就会达到事半功倍的效果。如物质结构基础中，核外电子运动状态、价键理论及杂化轨道理论是后期学习有机化学的基础，是要求重点掌握的内容，所以这部分知识要讲解清晰、透彻，让学生接受。而微观粒子的波粒二象性、测不准原理等内容则可以略讲，以节省课时。
1.2上好绪论课
柏拉图曾说：“良好的开端，等于成功的一半。”鉴于大一新生刚进入大学，对所学专业的专业前景及学习目标都不清楚，而绪论是整个课程的第一节课，教师应该抓住该堂课的时机，为学生讲解相关专业前景，以激发学生的学习兴趣，提高学生的求知欲。教师上课时需强调，无机及分析化学是化工类及相关专业的基础课程，通过本课程的学习，为后续课程（如有机化学、物理化学、生物化学等）的学习打好基础。此外，教师可结合实例强调无机及分析化学在今后的学习及生活中的重要性。如可以举无机及分析化学在医药卫生（如药物成分分析与监控）、食品安全（如毒奶粉的检测）、化工生产中较熟悉的实例，通过这些生活实例，使之认识到这门课程不仅与自己所学的专业知识有关，还与日常生活息息相关，引发学生兴趣，激发学生学习的积极性，为后续教学的顺利开展奠定良好的基础[4]。
1.3不同教学方式
传统的教学模式以教师为主体，学生参与度较少，长时间如此，使得大部分学生容易产生厌倦、疲劳情绪，不利于课堂的进行。针对此种情况，教师可采用教师教授为主，各种新教学方式为辅的混合教学模式。如提问式教学、讨论式教学。提问式教学是指在教学中注意不失时机地提出问题，以引起学生的好奇与思考，进而引导学生去分析问题和解决问题。此种方式可激发学生的自主学习热情，提高学习兴趣，培养创新思维[5]。讨论式教学，即教师通过设计问题，充分调动学生的主观能动性，让学生通过问题讨论的方式从而高效、愉悦地汲取知识，进行自我教育的方式。教师提前设置好问题，将学生进行分组，学生课下查阅相关资料，为讨论课做好准备。此外，为提高学生上课的积极性以及PPT的制作能力和演讲能力，每学期可开展1-2次翻转课堂活动，让学生作为主体，制作PPT、参与讲课。教师选好要讲的内容，提前让学生做好准备，在上课时进行讲解，其他同学可对不理解的地方进行提问，也可对讲课方式提出自己的意见，授课教师最终进行点评。由于现在实行大班上课，可将学生进行分组。选择组织能力、领导能力较强的同学作为小组长。组长根据组员的实际情况进行分配任务，督促检查任务的完成情况，及时组织同学研究解决出现的各种问题，保证任务的完成。
1.4重视实验课
伽利略曾说：“科学的真理不应该在古代圣人的蒙着灰尘的书上去找，而应该在实验中和以实验为基础的理论中去找”，由此可见实验的重要性。作为无机及分析化学课的重要组成部分，实验课的宗旨是加强学生对理论知识的理解，训练学生基本操作技能，培养学生分析问题、解决实际问题的能力，为今后的学习及工作打下基础。为上好实验课，教师首先要深刻理解和准确把握教材，在此基础上，合理设计每一次实验课，认真做好实验准备，对实验现象、实验条件、实验关键、操作要点和易出现问题的地方做到心中有数，这样才能指导好学生实验。其次，为达到锻炼学生思考能力的目的，提前让学生做预习，按实验原理、操作流程书写预习报告，熟悉实验内容，并指出实验过程中的注意点。在实验过程中，学生应独立操作，仔细观察实验现象，认真记录数据，并将实验现象和数据如实记录在预习本上，不得弄虚作假。对于失败的实验，学生需自己分析失败原因。教师应要求学生实验中勤于思考,仔细分析,力争自己解决问题。实验结束后，教师检查学生预习报告及实验结果，并指出不足，学生在此过程中也能有所启发。课下，学生认真书写实验报告册，教师批改后，于下节实验课时，单独纠正每位学生存在的问题。
1.5多与学生沟通交流
上课时，教师需要多关注学生，多与其互动，活跃上课氛围，调动学生积极性。可通过讲解现实中的一些实例，吸引学生的注意力，也可以通过提问的方式，让学生多多的参与教学活动，而不是简单的以教师为主体的教学。与学生的交流不仅体现在课堂上，也要做到课下多交流。课下，教师可定期以调查问卷的方式，让学生提出教师在教学中需要哪些改进。也可以通过网络的方式，组建学习群，学生可以在群内进行关于本课程的任何提问与发言。
2学生的“学”
对于刚摆脱了高中“以教为主”的被动学习模式的大一新生而言，大学课堂往往是内容繁多、教学进度快、自主学习性更强。面对陡然转变的教学模式，学生往往会感到力不从心，无法适应，长此以往，常常会出现厌学等负面情绪。针对此种情况，教师应及时对学生进行指导，循循善诱，帮助其转换角色，调整心态，找到有效的学习方法。
2.1培养学习兴趣
兴趣是最好的老师。学习兴趣是直接推动学生学习的一种内部动力，是提高学习积极性最直接的因素。除在课上采用各种教学方式吸引学生注意外，教师还可鼓励学生积极参加一些学术讲座，或利用网络多接触最新科技成果等，让学生开阔视野，调动学习积极性。
2.2养成课前预习的习惯
鉴于无机及分析化学课程内容繁杂，学生基础差，且课堂进展较快，为提高学生听课效率，可提前让学生预习上课内容，并标记好对哪些内容不太理解。为了督促学生预习并了解学生预习情况，教师可在上课前抽出2-3分钟，提问2-3名学生预习过程中有哪些疑惑，教师汇总后，在上课时，可对学生比较困惑的地方进行重点讲解。
2.3课上认真听讲，课后做好习题与总结
上课是要求学生认真听讲，做好课堂笔记，并多与教师互动。课后，为促进学生及时消化和巩固所学知识，教师可精心选择、布置复习思考题和习题。从不同的侧面培养、训练学生理解问题和运用所学知识解决实际问题的能力。另一方面，通过批改所有学生全部作业，及时发现薄弱之处并加以辅导强化，促进学生知识的掌握和应用。除每节布置相关习题作业外，教师还可要求学生对每章知识点进行总结。总结的方式可任学生自行决定，可以采用做笔记的方式，详细总结每章知识点，也可以采用手动绘图或软件绘图的方式，梳理每章知识点。
3结论
《无机及分析化学》是相关专业一门非常重要的基础课程，是大一新生入学首先面临的科目，在知识的传授和能力培养两方面起着承上启下的作用，而无机及分析化学的施教对象大一新生的学习对于培养大学阶段的学习兴趣、学习习惯、自主创新学习能力等方面均起着至关重要的作用。因此,我们要不断地探索合适的教学方式，培养学生自主学习能力及创新意识，进一步提高教学质量。
参考文献
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[4]海力茜,陶尔大洪,张慧.无机化学在医药学专业中教学改革的几点思考[J].中国民族民间医药,2012,17:81-82.
篇7
【关键词】钛冶金；教学改革；钛铁矿；冶金工程
我国拥有世界闻名的超大型钒钛磁铁矿及多种金属共生矿床，其钒钛资源在国内外占有重要地位，现已探明的钒钛磁铁矿远景储量超过100亿吨，保有储量为67.3亿吨（工业储量25.8亿吨），其中含钛（TiO2）5.93亿吨，占全国钛储量的90.5％，列第一位[1]。我国航空、航天、航海、军事等重大工程都需要大量的优质钛基合金材料。此外，人们在医疗、体育、服装等方面对含钛材料的需要也日渐增大。因此，大力发展钛冶金是促进我国整体钛工业发展的必要前提，也是实现未来十三五相关规划目标的重要保证，开展“钛冶金”课程教学改革，对提高专业型人才培养质量有着重要的意义。
一、上好概论课，激发学生兴趣
概论是钛冶金的第一堂课，俗话说：“良好的开端是成功的一半”。上好绪论课在培养学生兴趣、引导学生学习等方面具有不可低估的作用。在概论课上，教师应多列举钛在日常生活中的应用，以及钛工业生产中遇到的科学问题，并运用钛冶金知识来解释。比如，给学生讲一些钛冶金在海绵钛生产中的应用，可以让学生对课程有个大致的了解。另外，概论课应重点介绍钛冶金的发展史，及其钛的工业化生产。由于这是学生第一次接触钛冶金的基本概念，所以给学生讲授基本概念时要注意教学技巧，尽量将问题简单化，重点讲授钛资源的种类、分布及物理化学性质。同时通过强调本课程在专业知识架构体系中的地位和作用，使学生产生强烈的求知欲望和浓厚的学习兴趣。
二、合理设置情景问题，引导学生自主思考
教师在课堂讲授时，并不是把教学内容一一向学生传授，而是将所要讲授的内容作为一些问题向学生提出，在课堂上采用一问一答的方式。这样不仅可以引起学生的注意，使学生集中精力听课，而且还能激发学生积极思维，引导学生积极主动地学习。教师在讲授教学内容之前，首先从应用实例中提出问题。例如，日常生活中那些东西跟钛有关，利用了其什么性质；我国钛资源的特点及分布情况；什么是钛铁矿的选择性还原等。引起学生注意，然后再切入主题，用所要讲授的理论对问题进行分析，分析其热力学与动力学过程。在分析问题的过程中可以采用启发的方法，逐步引导学生的思维。最后是解决问题，把工程上常用的解决这类问题的定量计算方法介绍给学生。在整个的教学过程中，师生间形成了互动，学生成为课堂教学的参与者，响应老师提出的问题，甚至对教学内容提出质疑，培养了学生探索创新的精神。并且，在课后还应预留思考题，辅助学生进一步加深对所学知识的理解。
三、教学内容与工程实际相结合，培养学生解决工程问题能力
教学必须服务于工程实际，因此教学培养应立足于工程、面向生产第一线的科技人才，这已成为教学改革的基本指导思想。对工科专业的学生来讲，在教学中培养学生的工程观点显得十分必要。对于大多数从事钛工业生产方向的学生来说，毕业后将到钛厂的氯化车间、电解车间、蒸馏车间、技术中心等部门从事技术产品的研制与开发工作。因此，在学习过程中，学生所碰到的实际工程问题是不同的。在钛冶金的教学过程中，有必要将教学内容与不同专业方向的工程实际相结合，以培养学生的工程观点。如：各章节知识引入其工程背景及工程应用，引导学生从实际问题出发，学习理解钛冶金的基本概念、基本理论和基本计算方法；为使学生更好地理解和掌握每章节的例题与实际工程相联系，并举行必要的讨论，以增强学生的工程意识，从钛冶金的角度去发现、分析和解决实际工程问题；同时注重所选教材中计算线图、参数取值表以及附录的应用。这样的教学内容既可以让学生对这两种方法的认识更深入，又可以使学生对其工程实用性有感性的认识，对培养学生的工程观点起了很好的促进作用。
四、教学手段的创新应用，使教学效果事半功倍
“钛冶金”课程是培养冶金工程专业学生工程素质和素养的重要组成部分，且该课程涉及到较多的物理化学知识和工程实例，授课教师很难用语言以及板书来描述清楚，不利于学生的理解。因此，如果能够将计算机多面体及软件与“钛冶金”教学手段有机结合，将会大大改善传统教学手段讲授“钛冶金”课程的弊端，笔者做了如下探索。
1.采用多媒体教学手段与实例教学相结合
多媒体[2]教学采用的课件是教师在上课前将需要让学生掌握的内容，利用多媒体软件制成图文并茂、声像皆俱，且包含动画、视频等多种形式的课件。教材上的知识经过这样处理后，传统呆板的文字由静变为动静结合。这样在授课过程中就能把沉闷、压抑的课堂气氛转变为活跃、充满生气的课堂气氛，学生也会自觉参与到课堂教学活动中，积极回答或提出问题，大大提高了课堂教学效果。多媒体教学可有效突破“钛冶金”教学难点，特别是对于一些复杂的工业生产设备，可以通过多媒体动画来直观的展现其生产工艺流程，其形象、生动而又清晰地讲授上述课程内容，使学生便于接受，易于理解。尽管多媒体教学手段有如上优势，但是制作再好的多媒体课件毕竟也是虚拟的，如果将多媒体教学和实例教学有机结合，优势将更为明显。比如：笔者在讲授钛铁矿的物理化学性质时，可以将原矿及科研实验过程中的一些实际样品展示给同学们，同时借助多媒体课件展示其还原过程形貌物相的变化过程，加深同学们对其物理化学性质的理解，能取得较好的效果。
2.计算热力学软件（FactSage）与课堂教学有机结合
FactSage[3]是化学热力学领域中世界上完全集成数据库最大的计算系统之一，具有下列显著优点：FactSage的热力学数据包括数千种纯物质数据库，数百种金属溶液、氧化物液相与固相溶液、锍、熔盐、水溶液等溶液数据库，并可以自动使用这些数据；计算功能强大，除多元多相平衡计算外，还可进行相图、优势区图、电位-pH图的计算与绘制，热力学优化、作图处理等。笔者在讲授相关章节的物理化学问题时，可借助FactSage软件来分析和讲解其还原过程。比如：在讲授钛铁矿的选择性还原时，通过FactSage软件的热力学计算，直观地向同学们展示配碳量、温度及添加剂等对其还原的影响；对于钛铁矿及高钛渣的物理性质、海绵钛的生产以及氯化法生产钛白过程中的化学反应，同样可以借助FactSage软件形象而直观地展示给同学们，加深了同学们对钛冶金过程的物理化学理解，激发了学生对“钛冶金”的认识及兴趣。
五、结束语
课堂教学仍然是本科教育培养学生的主要途径，其教学质量的好坏直接影响着培养学生的质量。作为“钛冶金”课程授课教师应努力以知识、能力和素质等方面为切入点，积极转变教学思想，探索有效的教学方式和方法，充分发挥学生的积极性与主动性，提高教学质量和效率。同时培养学生的创新能力和解决实际工程问题的能力，为培养高素质的社会主义事业建设人才不断努力。
参考文献：
[1]莫畏，邓国珠，罗方.铁冶金[M].北京：冶金工业出版社，1998.
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篇8
关键词：混凝土；结构；检测
1.绪论
建筑结构一般都处在一定的服役环境条件下，由于混凝土结构物自身性能、结构特点、荷载条件及其所处的外部环境条件的影响，建筑物随着时间的延长，混凝土结构会发生不同程度的损伤与劣化。为了确保既有建筑维修、改造工作科学性、经济性，并确保维修改造后的建筑的可靠性，对既有建筑的混凝土结构质量进行性能检测和评估非常必要。通过结构检测，能用定量的方法科学地评定各种结构和构件的质量，是对既有建筑物性能评估以及相关后续处理的主要依据和基础。因此，既有建筑结构质量的检测意义重大。
2.引起混凝土结构损伤的主要因素分析
针对既有建筑结构物中的混凝土结构而言，从产生损伤的直接原因来看，可以将混凝土损伤原因分为内部原因与外部原因。内部原因是指混凝土自身的一些缺陷以及组成材料等的不足。产生损伤的外部原因主要包括荷载、自然环境以及使用环境引起的劣化，可分为一般环境、特殊环境及灾害环境。一般环境中的二氧化碳、环境温度与环境湿度、酸雨等将使混凝土中性化，并使其中的钢筋产生锈蚀，而环境温度与环境湿度等则是影响钢筋锈蚀的最主要因素；特殊环境中的酸、碱、盐是导致混凝土组成与结构发生劣化及钢筋锈蚀破坏的最主要原因，如沿海地区的盐害、寒冷地区的冻害、腐蚀性土壤及工业环境中的酸碱腐蚀等；灾害环境主要指地震、火灾等对结构造成的偶发损伤，这种损伤与环境损伤等因素的共同作用，也将使结构性能随时间劣化。显然，建筑物中混凝土结构的损伤往往是这些因素综合作用的结果。归结起来，既有建筑物中混凝土结构损伤的劣化现象主要有以下几种类型：
2.1混凝土的碳化及其它腐蚀劣化
混凝土的碳化（也称中性化）是混凝土中的氢氧化钙水化产物与环境中的CO2发生化学反应生成CaCO3的过程，它使混凝土的碱度降低，从而失去对钢筋的保护作用，是一般大气环境下混凝土内部钢筋锈蚀的前提条件。混凝土的碳化是建筑物最为典型的劣化特征。此外，在一些特殊的环境中，如在处于潮湿寒冷地区的建筑物，基础部分会发生冻融作用下的破坏；处于沿海或盐碱地区的建筑物，由于各类盐的物理、化学侵蚀作用而使得混凝土劣化甚至破坏。在上述因素的作用下，不仅混凝土自身性能发生劣化，也造成混凝土内部钢筋更直接地暴露在腐蚀环境中，加速了腐蚀过程。
2.2钢筋锈蚀
混凝土碳化后，在适当的条件下钢筋产生锈蚀。另外，有Cl-存在时（如在海洋环境、工业建筑的盐环境、混凝土中掺加氯盐及除冰盐的路桥等），即使混凝土仍保持强碱性，钢筋也会发生锈蚀。钢筋发生锈蚀后，结构物的性能将会产生严重的降低，若不及时采取措施，将导致严重后果。
2.3混凝土裂缝
在众多因素（如混凝土收缩、温度应力、地基的不均匀沉降、荷载应力等）的综合作用下，很可能导致混凝土产生裂缝；另外，混凝土内部由于物理、化学作用等原因产生的膨胀应力，也是导致混凝土产生裂缝的重要原因。如，混凝土中的钢筋锈蚀产生膨胀性产物将导致混凝土产生沿筋的纵向裂缝；混凝土冻融、碱一集料反应、盐结晶等也能导致混凝土产生裂缝。
2.4混凝土、钢筋强度降低
随结构服役时间的增长，在各种环境综合作用下，混凝土及其中的钢筋的强度（力学性能）将产生下降。混凝土强度的劣化主要受使用环境的影响，如一般大气环境下混凝土强度在相当长时间以后才开始下降，而海洋环境的混凝土强度在30年时约降低50%。钢筋锈蚀使得其横切断面积减小，力学性能显著下降。
2.5结构产生的过大变形
主要是荷载作用下（包括振动与疲劳）梁、板的过大变形及地基不均匀沉降引起的混凝土结构发生过大变形。
3.混凝土结构质量检测的主要内容和检测技术
3.1强度检测
在对建筑物鉴定和加固改造时，构件材料强度的测试是必不可少的项目。构件材料强度的检测包括混凝土强度、钢材强度、砂浆强度、砖的强度、砌体强度和木材强度等。混凝土强度的检测是国内外发展较早的检测项目，也是公认比较成熟的技术。
目前常用的混凝土强度的检测方法有回弹法、超声法、超声回弹综合法、钻芯法、后装拔出法、贯入法和冲击回波法等，尽管关于混凝土强度的检测方法比较多，但在实际检测实践中采用较多的是回弹法和钻芯法或经钻芯修正的回弹一钻芯综合方法。可以说，有了这两种方法的结合，混凝土强度的检测问题可以基本上得到解决。关于混凝土强度检测技术的发展重点不应是开发新的更准确的检测方法，而是充分运用已有的技术，扩大其应用范围，解决已有建筑物检测中的难题。经验告诉我们，每当一项新的混凝土强度测试技术问世时，人们都在更准确方面对其抱有过高的期望。但事与愿违，随着该项技术的应用，其不准确的问题也逐渐暴露出来，实际上，开发更准确的检测方法也是不现实的。在构件混凝土强度测试时，确实有一些问题需要解决。
3.2缺陷检测
混凝土结构的缺陷可分成混凝土缺陷和混凝土中埋入件的缺陷。
3.2.1混凝土缺陷
混凝土缺陷包括酥松、漏振、蜂窝、狗洞和裂缝等，对于这类缺陷，国内虽然已有相应的标准，但是对于某些构件，目前尚无合适的测试方法，如大体积混凝土，特别是高层建筑基础中的大体积、密配筋构件极易出现混凝土缺陷。对于这些构件缺陷的测试尚需进行研究。国内外正在进行一些测试方法的研究和工程实践。雷达波法、冲击回波法和渗透法是目前得到较好发展的测试方法。
3.2.2混凝土中埋入件的缺陷
主要是预应力管道灌浆饱满程度的测试。一些国家的规范已规定，凡是后张预应力管道都应进行灌浆饱满程度的检测。我国正在修订的有关规范也有此项要求。因此，无论是在施工工程还是已有建筑或桥梁都面临这个问题。
3.3钢筋配置
钢筋配置情况测试主要是混凝土构件的钢筋。目前主要采用电磁感应法和雷达波法测定构件中的钢筋，其中雷达波法测试速度较快，电磁感应法测试速度相对较慢。这两种方法都不能准确地测试钢筋直径，当需要钢筋直径准确数值时，必须结合开凿实地检查；另一方面，这两种测试方法均不能测定节点区的钢筋和构件中钢筋的连接情况。
因此，研发能够测试钢筋节点、接连情况且测试精度较高的仪器具有很大的必要性，应用潜力巨大。
3.4构件损伤
构件的损伤情况包括钢材的锈蚀量、混凝土和砌体构件表面的腐蚀损失量和灾害损伤程度等，构件的损伤情况关系到构件承载力。钢筋锈蚀的定性测试方法主要有电化学方法，混凝土的腐蚀情况测试还没有合适的无损检测方法。目前，钢筋锈蚀、混凝土腐蚀情况的定量检测方法主要是通过现场实地考察与测量来完成。
4.基于结构检测的混凝土结构质量提高措施
4.1裂缝修补
修补裂缝的目的在于使结构因开裂而降低的功能和耐久性得以恢复，裂缝修补方法主要有表面处理法、灌浆法及填充法等，分别适用于不同目的、原因及宽度的裂缝修补。表面处理法是针对微细裂缝；灌浆法用于裂缝宽度较小、深度较深的裂缝修补，尤其是受力裂缝的修补；化学灌浆法能较好地粘结并增强构件的整体性，可使构件恢复使用功能，提高耐久性，达到防锈补强的目的，常用来修补水池、水塔、水坝等结构的裂缝，以及因钢筋锈蚀导致结构耐久性降低的构件；填充法又称凿槽法，将裂缝凿成“U”型或“V”型，然后填各种修补材料，适用于数量较少的宽大裂缝及钢筋锈蚀所产生的裂缝修补。
4.2混凝土构件加固
混凝土构件的加固是最常见的加固工作，国内制订了《混凝土结构加固技术规范》，该规范中包括了扩大截面法、干式外包钢法、湿式外包钢法、预应力加固法、改变结构传力途径加固法、化学灌浆法、粘钢法和裂缝修补法。除了传统的扩大截面法、外包钢法外，国内使用广泛的还有喷射混凝土加固技术、预应力加固技术、粘钢板加固技术、粘贴玻璃钢板加固技术、缠绕钢丝法加固技术、对接板的叠合加固方法等，该规范的实施对国内加固事业起到极大的推动作用。
参考文献
[1]陈，罗跃纲，白秉三，等编著.结构损伤检测与智能诊断，北京：中国科学出版社，2001.
[2]卜良桃，王济川，编著.建筑结构加固改造设计与施工.长沙：湖南大学出版社，2002.
篇9
关键词：岩溶；公路选线；路基设计；要点
Abstract: this article through the project example discusses the highway through the karst area and location of the main principles and main points of the roadbed design, and discusses the karst development conditions and influence factors, in the karst area highway construction shall be fully understand route through the area of karst development degree and karst forms of spatial distribution law, in order to avoid or control effect of the subgrade stability karst disease.
Keywords: karst; Route selection; The roadbed design; points
中图分类号： U213.1 文献标识码：A 文章编号：2095-2104（2013）
一、绪论
我省石灰岩分布比较广泛，由于它在流水的长期溶解和剥蚀作用下，产生特殊的地貌形态和水文地质现象，统称为岩溶，在岩溶地区修建公路，路基经常会出现如下问题
1、由于地下岩溶水的活动，或因地面水的消水洞穴阻塞，导致路基基底冒水、水淹路基、水冲路基以及隧道涌水等病害；
2、由于地下洞穴顶板的坍塌，引起位于其上的路基及其附属构造物发生坍塌、下沉或开裂。
因此在岩溶地区修建公路应全面了解路线通过地带岩溶发育的程度和岩溶形态的空间分布规律，以便避让或防治影响路基稳定的岩溶病害。
二、岩溶发育的条件及影响因素
岩石和流水是岩溶发育的两个基本条件
A、岩石
（1）岩石的可溶性
碳酸盐类的岩石，其溶蚀强度一般是由石灰岩向白云岩、泥灰岩、硅质灰岩一次递减，岩石的组织结构不同，岩溶的强度亦不同。粗颗粒的岩石比细颗粒的容易遭到溶蚀。在碳酸盐类岩层与硫化矿体（如黄铁矿等）相接触处，因硫化矿体易于氧化而产生大量的硫酸根离子，具有较大的溶蚀性，所以岩溶发育强烈。
（2）岩石的透水性
岩石的透水性取决于岩石的裂隙和孔隙，但裂隙的透水性比孔隙的透水性更为重要。较为纯净的石灰岩相对隔水层少的厚层块状岩石刚性较强，裂隙多张开，透水性强，溶蚀强度也较强；泥质灰岩相对隔水层多的薄层岩石，刚性较弱，裂隙多密闭，透水性差，在溶蚀过程中并产生蚀余粘土物质，容易填塞裂隙，因而溶蚀强度较弱。
孔隙度主要通过增大水流与岩石的接触面积，对岩石的强度发生影响。岩石的岩溶程度和透水性是相互助长的，岩溶化程度越高，透水性就越强。
B、流水
（1）水的溶蚀性
水的溶蚀性主要取决于含酸性。水中有酸才具有溶解可溶性岩石的能力。自然界的二氧化碳（CO2）,溶于水中水中生产碳酸（H2CO3），与石灰岩（CaC3）相遇后产生化学反应CaC3+H2CO3==Ca+2HCO3，石灰岩被溶解成易溶的重碳酸钙，随着流水而带走。在岩溶过程中，岩石的溶蚀大于物质的重新沉淀，因而在岩体中形成了各种各样的空洞，为机械侵蚀和重力坍塌创造了条件。
除了碳酸外，其它无机酸和有机酸都可溶蚀碳酸盐类的岩石。水的溶蚀性在不同的气候带中是不相同的。如湿润热带的溶蚀强度大于干旱气候带的71倍，大于湿润温带的7倍，大于寒冷气候带的11倍。
（2）水的流动性
主要取决于降水量和水流通道的形态、规模、数量以及连同情况。岩溶水的一个重要补给来源于大气降水。降水多者，垂直循环交替快，溶蚀强度显著加强；降水少者，垂直循环交替差，溶蚀强度显著减弱。
岩溶水的流动通道有孔隙、裂隙和溶洞等。通道的形态、规模和数量以及连同情况，控制着岩溶水流动的坡降、速度、流量和流向，即影响岩溶水的交替强度。水流交替强度大，溶蚀能力强，岩溶就发育，岩溶越发育，岩溶水的流动性就越好。
三、岩溶地区公路选线的主要原则
在岩溶地区进行公路选线，必须认真勘测调查，全面比较，避重就轻，防害兴利。首先要从地址条件上弄清楚岩溶的发展规律和分布情况，在选线时慎重确定路线的布局和位置。一般情况下，对局部严重且不易搞清楚的岩溶地段，尽量设法避绕；对不太严重的中小型岩溶地段，可以选择其最窄的。易于采取措施的地方通过。实例（如图1―1所示）：
某路线有左岸何右岸的比选方案，左岸线路顺直，占农田较少，但该岸有许多发育的溶洞，且洞内坍塌严重，遇到暴雨时有五处涌水成河，而且这一带埋藏的溶洞一时不易搞清楚，经研究比较，采取路线走右岸通过页岩地区的方案，避开溶洞严重的地区。
根据岩溶发展的规律和岩溶带的分布规律，在选线中应注意一下几点：
1、在可溶性岩石分布区，路线宜选择在溶蚀强度较低的岩石地区通过，因为这些地方的岩溶发育程度往往较弱；
2、在通过可溶性岩石分布地区时，路线方向不宜与岩层构造线方向平行，而应与之斜角或垂直通过，因为暗河的主要通过方向多平行于岩层构造线方向。
3、在岩溶地区，路线因避开较大的断层破碎带，或使路线方向与其呈直交或斜交，以避免或减少由于断层带岩石破碎、岩溶发育强烈和岩溶水丰富而威胁到路基的稳定性。
4、路线应尽可能避开可溶岩与非可溶岩相接触的地带，因为这种地带有利于地下水的活动，岩溶发育比较强烈
5、路线应尽可能避开碳酸盐类岩石同某些金属矿床相接触的地带，因为这些地带岩溶发育比较强烈。
四、岩溶地区路基设计实例
岩溶地区路基设计主要是影响路基稳定性的岩溶和岩溶水进行预防和处治。实践证明，如果不加处理或处理不当，不仅会影响工程计划方案发生变更，延长施工期限，造成浪费，威胁行车安全。因此合理的路基设计措施是非常重要的。以下结合实际用案例说明。
（一）处理措施
1、疏导
对岩溶水宜以疏导为主，采取因地制宜，因势利导的方法，不宜堵塞。疏导建筑物一般，采用明沟、泄水洞等。例1，岩溶泉出露于某公路的右上方石灰岩陡坡处，为间歇性裂隙悬挂泉，旱季枯歇，雨季流量加大，在路侧砌筑一座5*1.5*1.5米的蓄水池后，把水拦蓄引入边沟排到下游涵洞流出，多年来路基稳定。而左侧的简易公路只挖有边沟排水，雨季岩溶水浸泡公路，漫过路面，致使路基收到严重破坏。
2、跨越
路线通过岩溶洞或岩溶水时，如跨越和施工条件较好，可采用跨越的办。桥梁跨越适用于流量较大的暗河、冒水洞或消水洞等。涵洞跨越适用于一般岩溶泉。在跨越季节性或经常性积水而水太深的溶蚀洼地时，可采用片石透水路堤。例如图1―2所示，
某路线通过溶蚀洼地，有三条来自暗河的水流，交汇于龙门洞前的深沟，由此转入暗河排出。路线曾于龙门暗河出露处设一单孔小桥跨过，路堤高出龙门洞口2米。由于雨季暗河与地表的流量大于排泄量，导致洼地积水，淹没龙门桥和路堤，中断交通。后加高路堤至4.7米，并改建为一孔25米石拱桥跨过，才消除了水淹问题。
3、加固
为了防止基底溶洞的坍塌及岩溶水的渗漏，经常采用加固方法。
（1）洞径大，洞内施工条件好时，可采用浆砌片石支墙。支柱及码砌片石垛等加固。如需保持洞内水流通畅，可在支撑工程间设置涵管排水。
（2）深而小的涵洞不便于洞内加固办法时，可采用石盖板涵加固。
（3）对洞径小、顶板薄或岩层破碎的的溶洞，可采用爆破顶板用片石回填的办法，如溶洞较深或保持排水者，可采用拱跨或板跨办法。
（4）出露于路基表面或构造物基底的溶洞，如需换土或加固时，对较浅的全部换填碎、片石；对较深的可采用部分换填的办法，换填厚度根据需要而定。对路基范围内的地表塌陷，因查明原因，以便采取相应的措施处理。如基岩未出露处，可采用粘土回填夯实；如基岩出露并见到空洞洞口时，可先用大块石头堵塞洞口，再用粘土回填土洞。
4、堵塞
对路堑边坡上的溶洞，如影响到边坡的稳定性时，洞内可用片石堵塞，洞外用干砌片石铺砌、砂浆勾缝，或浆砌片石封闭。如溶洞靠近边沟时，浅的溶洞可按上述办法堵塞封闭，深的溶洞填砌不易，可用钢筋混凝土板封闭，同时应防止边沟水的渗漏。
五、结束语
篇10
微胶囊技术是指以天然或合成的高分子材料作为囊壁，通过化学法、物理法或物理化学法将固体或液体材料包囊成直径为1-5000µm [1]的微小囊状物的技术。微胶囊的优势在于形成微胶囊时，囊心被包覆而与外界环境隔离，它的性质几乎能毫无影响的被保留下来，微囊的囊膜具有透膜或半透膜的特性，因此其所包含的囊心物质可借压力、pH值、酶解、温度或提取等一系列方法完全释放出来[2—3]。
1.1 微胶囊技术的作用[4—7]
无论物质具有亲水性还是具有亲油性，大多数气体、液体、固体、甚至具有生命活性的细菌、酶等均可以被包囊。广义地说，微胶囊具有改善和提高物质外观及其性质的能力。
上述功能使得微胶囊化成为许多工业领域中的一种有效的商品化方法，具体可主要分为7个方面。
1.1.1 改善物质的物理性质
改变物质的状态:将液态物质或气态物质微胶囊化后，可得到微细的粉状物质，在外形及使用上具有固体特征，但其内部仍然是液体或气体，因而仍具有原来液体或气体的性质。
改变物质的质量和体积：物质的表观密度经微胶囊化后可以变小，也可制成含有空气或空心的微胶囊而使体积增大。
改变物质的性能：通过微胶囊化可以改变物质对所处介质的亲和性，常用的方法是将疏水性药物用亲水性壁材微胶囊化，使其变得亲水。
1.1.2 控制释放
在可以人为控制的条件下，微胶囊中活性组分的释放可以采用立即释放、延时释放等各种释放方式。
缓释：将一些药物或活性物质制成微胶囊后，不但方便口服或注射，更重要的是能使药物缓慢释放，使药效持久，从而可减少服用次数和服用量，减少生理副作用。
1.1.3隔离活性成分
微胶囊化后囊壁可以将囊内外物质隔离，故能阻止活性物质之间发生化学反应。在医药中，可将药物与其他敏感物质隔离，如红霉素遇酸易变质，微胶囊化后可在一定时间内避免与胃液接触，从而使其保持活性。
1.1.4 改善稳定性
易挥发、易氧化、光敏性和热敏性的物质经微胶囊化后，可避免直接与光、热或空气接触，抑制其挥发，氧化，降低光(热)敏性。有些物质很容易受氧气、温度、水分、紫外等各种环境因素的影响，通过微囊化，使囊心物与外界环境相隔离。在食品、化妆品和洗涤剂行业中，经常将香料、香精微胶囊化，以降低其挥发性，保持长久散发香气。
1.1.5降低对健康的危害、减少毒副作用
硫酸亚铁、阿司匹林等药物包囊后可以通过控制向消化系统得释放速度来减轻肠胃副作用。长期服用氨节青霉素对人体有严重的副作用，微胶囊化可弥补这一缺陷；抗癌药物化疗剂一般用甲基乙二醛，但对人体毒性大，微胶囊化后可以迅速从体内排出，降低副作用。对于制药工业来说，就可以采用微胶囊技术来制造靶制剂，达到定向释放的效果。
1.1.6屏蔽味道和气味
微胶囊化可以用于掩饰某些化合物的令人不愉快地味道。抗生素磺胺类药物苦味太大，微胶囊化可掩盖其苦味。氨基酸有维持机体生长发育的氨平衡功能，能治疗肝病及乙基砷、苯中毒，但其奇特的臭味使人难以接受，微胶囊化后，就可掩盖其臭味将有色泽和气味的中草药液微胶囊化后，可以掩蔽服用时的不良味道。
1.1.7 用于特殊目的的不相容物质的分离
微胶囊化后可以隔离各种成分，阻止活性成分之间的反应。故可以将两者一起保存。但是当微胶囊破碎以后两者就能进行反应。可以达到某些特殊的目的。
1.1.8 菌体微胶囊的特点
对于制备菌体微胶囊，最主要的就是防止外界不良条件对菌体的破坏以提高菌体的稳定性，提高菌体的保存时间。一些菌体，在环境中受到不良环境的影响（紫外线、pH等）其存活率很低。而通过微胶囊技术可以将菌体与不良环境隔离，达到提高菌体稳定性的作用。
例如胃中的pH只有1.8左右，对枯草芽孢杆菌活性具有比较大的破坏。而制成微胶囊可以减少胃酸与菌体的接触，提高菌体的稳定性[8]。
另外通过微胶囊技术将菌体包埋，使得菌体某些不良的气味难以释放到外界，而达到容易口服等的效果。
1.2 微胶囊的制备方法
微胶囊制备方法通常根据其性质、囊壁形成的机制和成囊条件分为物理法、物理化学法、化学法等3大类[9]。在每大类方法中依据不同的操作工艺又可进一步分成若干种制备方法。各种制备方法都具有各自的特点、适用范围和适用对象，现将各种微胶囊制备方法归纳如表1所示。
表1 物理法制备微胶囊
方法 工艺特点 优缺点 适用范围
喷雾干燥法 芯材均匀分散于壁材溶液中， 优点：处理量大， 适于热敏性、疏水
经雾化器雾化成小液滴使溶液 适宜工业化生产 性、亲水性及与
壁材的溶剂迅速蒸发凝固成凝 缺点：包埋率低， 水反应的物质。
固成微胶囊。 设备大，价格高，
耗能大等。
喷雾冷却法 芯材均匀分散于壁材中，加热 优点：对水溶性风味物 敏感性物质、食品
熔融后迅速降温凝固成微胶囊。 质具有良好的缓释 添加剂、油脂等。
和保护作用。
挤压法 糖类物，然后通过压力将其挤 优点：防止风味物质挥发 适于热敏感性芯材
入冷却介质中，迅速脱水降温，
形成玻璃态微胶囊。 缺点：产率低。
包络接合法 先将芯材与壁材各制成带相反 优点：干燥下产品稳定。 油脂等物质。
电荷的气溶胶微粒，而后使它
们相遇，通过静电吸引凝结成
微胶囊。 溶剂蒸发法 芯材、壁材依次分散于有机相 优点：操作方便，可以 适于非水溶
中，加热使溶剂蒸发，壁材析 大规模生产。 性聚合物对活
出而成微胶囊。 性物质的包裹
物理化学法的共同特点是改变条件使溶解状态的成膜材料从溶液中聚沉出来，并将囊心包覆形成微胶囊。即通过改变温度、pH值、加入电解质等，使溶解状态的成膜材料从溶液中聚沉，并将芯材包覆形成微胶囊。凝聚法又称相分离法，根据芯材的水溶性不同可分为水相分离法;依据凝聚机理的不同又分为单凝聚法和复凝聚法。化学方法和物理化学方法一般通过反应釜即可进行，因此应用较多，见表2。
表2 物理法制备微胶囊
方法 工艺特点 优缺点 适用范围
界面聚合法 将两种带有不同活性基团 优点：包封率高，能很好的 适于活性物
的单体分别溶解在互不相 保护活性物质。 质。
溶的溶剂中，当一种溶液 缺点：要求被包裹物能耐酸
被溶解在另一种溶液中时， 碱性，不能与单体发
两种溶液中的界面会形成 生反应，并对多余单
聚合物膜 。 体要认真对待。
原位聚合法 单体、引发剂或催化剂以 缺点：要求单体是可溶的， 适于气态、液
原位处于介质中，加入单 而聚合物是不可溶的。态，水溶性和
体的非溶剂使单体沉积在 油溶性的单体
原位颗粒表面上，引发聚
集形成微胶囊。
锐孔法 聚合物溶解，加入活性物 优点：操作简单，不使用有 适于对紫外光
质分散其中，将分散液用 溶剂。无需高速搅拌，敏感的物质。
锐孔装置加到另一液体中 微胶囊机械性好。
胶囊析出。
1.2.1微胶囊芯材
芯材是微胶囊中起主要功能的物质。它可以是单一的固体、液体或气体，也可以是固一液、液一液、固一固或气一液混合物。根据不同的行业，不同的用途，芯材有不同的选择。它可以是化工产品、医药用品，也可以是食品添加剂或是食品的天然组份。现己用作芯材的物质有：胶粘剂、催化剂、除垢剂、增塑剂、稳定剂、油墨、涂料、染料、颜料、溶剂、液晶、金属单体、油脂、香料等。微生物作为一类特殊的活性物质，也开始广泛用于芯材，发挥其特有的功效。表3为常用的微胶囊的芯材[10]。
表3 常用的囊芯材料
类别 物质
食品 油、脂肪、调味品、香料
药物 阿司匹林、维生素、氨基酸
香料 香精、薄荷油、专用组分
农药 杀虫剂、除草剂、肥料
色素 燃料颜料、无碳复写纸的无色染料
生物品 细胞、酵母、酶、血红蛋白、病毒、纤维素
其他 相变材料、无机粉体、金属、粘土、纤维素
1.2.2壁材（囊材）
制作微胶囊可用的壁材很多，一般为天然高分子材料或有机合成材料，可以是亲水性的或疏水性的高分子材料，也可以是无机化合物。这些材料的最大特点是具有一定的成膜性，且在常温下比较稳定[11]。表4为常用的壁材[12]。
表4 常用的囊材材料
类别 物质 优势
天然高分子材料 明胶、阿拉伯胶、淀粉、果胶 稳定性好、成膜性好、生
糊精、海藻酸钠盐、糖类 物相容性好、力学性能差
合成高分子材料 羧甲基纤维素、甲基纤维素、
乙基纤维素、聚乙烯、聚苯乙 成膜性好、化学稳定性好、
烯、聚醚、聚脲、聚乙二醇、 生物相容性差
聚乙烯醇、聚酰胺、聚丙烯酰
胺、聚氨酯、聚甲基丙烯酸甲酯 成膜性好、化学稳定性好、
无机材料 铜、镍、银、吕、硅酸盐、玻璃、 生物相容性差
陶瓷
天然高分子材料是最常用的囊材与载体材料，因其稳定、无毒、成膜性或成球性较好。目前在饲料行业应用较多的有明胶、海藻酸、氢化植物油等。
(1)明胶：明胶是氨基酸与肤交联形成的直链聚合物，通常平均相对分子质量在1500-2500之间。可生物降解，几乎无抗原性，用作微囊的用量为20-100g/L，用作微球的量可达200g/L以上。
(2)海藻酸盐：系多糖化合物，常用稀碱从褐藻中提取而得。海藻酸钠可溶于不同温度的水中，不溶于乙醇、乙醚及其它有机溶剂；不同相对分子质量的粘度有差异。可与甲壳素或聚赖氨酸合用作复合材料。因海藻酸钙不溶于水，故海藻酸钠可用CaCl2固化成微胶囊。
(3)蛋白类：常用作载体材料的有白蛋白(如人血清白蛋白、小牛血清白蛋白)、玉米蛋白(玉米肮)、鸡蛋白、小牛酪蛋白等，可生物降解，无明显的抗原性，常采用加热固化或化学交联剂(如甲醛、戊二醛或丁二烯)固化，通常用量在300g/L以上。
(4)氢化植物油：以植物来源的油，也包括从鱼和其它动物来源的油经过精制、漂白、氢化脱色和除臭喷雾干燥得。在药剂中起、缓释作用[13]。半合成高分子多系纤维素衍生物，如梭甲基纤维素、邻苯二甲酸纤维素等。其特点是毒性小、粘度大、成盐后溶解度增大；由于易水解，故不宜高温处理，需临用时现配。现在市面上用的较多的是乙基纤维素。
合成高分子材料常用的有两类，可生物降解和不可生物降解的。近年来，可生物降解并可生物吸收的材料受到普遍的重视并得到广泛的应用。如聚氨基酸、聚乳酸、聚丙烯酸树脂等。
在选择壁材时还要考虑壁材本身的性能，如渗透性、稳定性、机械强度、溶解性、可聚合性、电性能、吸湿性及成膜性等，对于生物活性物质的芯材，还要着重考虑壁材的毒性，与芯材的相容性。此外，微胶囊的制备，以天然高分子材料作壁材制备微胶囊的很多，这类壁材具有无毒、成膜性或成球性较好、免疫原性低、生物相容性好、可降解且产物无毒副作用等优点，其资源丰富、制备简单、价格便宜，极具开发潜力，因此，它是目前最常用的微胶囊制备材料。
1.2.3微生物微胶囊
从20世纪80年代开始就有研究者进行微生物细菌微胶囊的探索，研究较多的细菌有双歧杆菌、乳酸菌、苏云金杆菌、白僵菌等。目前，国内外已经有多种微胶囊化技术应用在微生物领域，主要包括:
(1)锐孔一凝固浴法[14]
革兰氏阴性菌微胶囊制备技术的研究国外利用锐孔一凝固浴法制备，最早主要是海藻酸钙的单层包埋，逐渐发展成为多层包埋。
(2)流化床包膜法
将菌体浓缩液或经冷冻干燥后的干菌粉通过挤压制成球状干颗粒，在流化床上用肠溶性材料(海藻酸钠等)喷雾涂膜，产品室温贮藏时涂膜的比未涂膜的存活率高40倍，在低pH下贮藏时涂膜的存活率也较高。
(3)熔化分散冷凝法
例如将双歧杆菌菌粉分散于融点高于体温的硬化油中，搅拌均匀后喷雾，能够得到一定粒径，且菌体较稳定的微胶囊。
(4)乳化交联法
例如将双歧杆菌冻干粉与壳聚糖溶液混匀，并悬浮于大豆色拉油中(以SPan85为乳化剂)，乳化后加入对苯二甲酞氯交联反应，制备了双歧杆菌微胶囊[15]。
(6)喷雾干燥法
喷雾干燥是食品工业应用最为悠久、最为广泛，也是成本极为廉价的一种微胶囊方法。不少研究也尝试了应用于益生菌的微胶囊化。例如在魏华等[16-17]喷雾干燥微胶囊化保加利亚乳杆菌和嗜热链球菌的研究中，喷雾干燥的同时形成微胶囊有利于提高菌体在喷雾干燥过程中的性，从而提高活菌存活率，达到78%；而且喷雾干燥的微胶囊产品活菌数随保藏时降的速度缓慢，活菌保存期显著延长。
(7)吸附法
以淀粉和碳酸钙粉末吸附微囊化的双歧杆菌在干燥过程中死亡率明显下降，在室温条件下保存其存活率比未微囊化的有较大提高[16]。
(8)原位聚合法
袁青梅等[18]以蜜胺树脂作为囊壁材料，使用原位聚合法对生物农药阿维菌素进行制备微胶囊制剂.结果表明蜜胺树脂是较好的生物农药用微胶囊缓释剂型的囊壁其制备工艺简单，具有良好的的外观形貌、粒径大小分布、稳定性、悬浮性等，包封83.24%， 与未经包囊的阿维菌素相比具有良好的缓释性能。
(9)双层包埋法(复凝聚法)
陈健凯等[19]采用双层包埋法，以牛奶蛋白为内层包埋剂，卡拉胶和刺槐豆胶为包埋剂对嗜酸乳杆菌和干酪乳杆菌进行双层包埋。乳酸菌在pH=2.1胃酸环境的存包埋嗜酸乳杆菌为87%，包埋干酪乳杆菌为90%，未包埋乳杆菌不耐强酸，几乎全部死亡。包埋乳酸菌加入到酸奶中，在储藏期的第9天，包埋嗜酸乳杆菌存活率为57%，包埋干酪乳杆菌存活率为50%，而是热链球菌存活率为3.2%，保加利亚乳杆菌存1.3%。显示出包埋后的乳酸菌稳定的生物活性。
1.2.4 枯草芽孢杆菌介绍
枯草芽胞杆菌( B a c i l l u s s u b t i l i s )是一种自然界广泛存在的杆状，单细胞，无荚膜能运动的革兰氏阳性菌，芽胞小于或等于细胞宽，椭圆至圆柱状，中性或近中性，严格好氧。在液体培养基中生长时，常形成皱醭。
枯草芽胞杆菌其作用的机理主要为消耗肠道内多余的氧，并能产生过氧化氢、细菌素，建立微生态平衡，促进有益厌氧微生物的繁殖，抑制有害细菌（大肠杆菌、沙门氏杆菌）的生长，从而预防腹泻、下痢等肠胃道疾病。
菌体在快速繁殖过程中，能产生大量多种维生素、有机酸、氨基酸、蛋白酶（特别是碱性蛋白酶）、糖化酶、脂肪酶、淀粉酶等酶类，能降解植物性饲料中复杂的有机物，从而促进消化吸收，提高饲料利用率，防止动物消化不良，出现“饲料便”等状况发生[20]。
由于枯草芽孢杆菌以上作用，其在动物饲料添加剂中的研究和应用，一直都是畜牧、水产养殖业科研和生产人员关注的焦点。
随着人们对饲料中添加抗生素作为生长促进剂的弊端认识的加深, 作为饲用抗生素替代品的益生菌制剂受到了众多关注并获得了广泛的应用。由于饲料加工及贮运过程中对菌体的灭活作用, 近年来研究热点都集中在如何提高益生菌制品的稳定性上 [21]。
通过不断的科学研究发现，将菌体微胶囊化能够很大程度的提高菌体的稳定性。经过微胶囊化后的枯草芽孢杆菌在外界同样条件下能够保持较高的菌体稳定性和活性。
2 实验部分
本实验所涉及到的主要实验材料见表5，实验仪器见表6 实验仪器
表5 实验材料
试剂 纯度 生产厂家
明胶 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
海藻酸钠 化学纯 福建泉州市全港化工厂
壳聚糖 化学纯 浙江大学微生物实验室提供
黄原胶 化学纯 浙江大学微生物实验室提供
吐温 80 分析纯 上海化学试剂有限公司
Span 85 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
无水氯化钙 分析纯 中国衢州巨化试剂有限公司
磷酸氢二钾 分析纯 上海化学试剂有限公司
无水硫酸钠 分析纯 上海化学试剂有限公司
甲醛 37-40% 国药集团化学试剂有限公司
冰乙酸 >99.5% 国药集团化学试剂有限公司
硫酸锰 >99.0% 天津市博迪化工有限公司
孔雀石绿 中国上海标本模型厂
表6 实验仪器
仪器 型号 生产厂家
数显恒温水浴锅 HH-4 上海精风仪器有限公司
恒温磁力搅拌器 85-2 上海志威电器有限公司
生化培养箱 SPX-250 上海跃进医疗器械厂
恒温培养振荡器 SKY-2100C 上海苏坤实业有限公司
电热鼓风干燥箱 GZX-9023MEB 上海市实验仪器总厂
电子天平 BS-110S 北京赛多利斯天平有限公司
洁净工作台 SB-JC-LB-Z 上海博讯实业有限公司医疗设备厂
生化培养箱 SPX-250B-Z 上海博讯实业有限公司医疗设备厂
立式压力蒸汽灭菌器 YXQ-LS-SII 上海博讯实业有限公司医疗设备厂
生物显微镜 XSD—9 上海光学仪器厂
2.1 菌种
本实验所使用的菌种——枯草芽孢杆菌，由浙江科技学院微生物实验室提供——斜面、半固体保藏菌种。
2.2 培养基
斜面培养基：牛肉膏3g；蛋白胨10g；氯化钠5g；琼脂20g；水1000ml；pH7.0-7.2。
平板培养基：牛肉膏3g；蛋白胨10g；氯化钠5g；琼脂20g；水1000ml；pH7.0-7.2。
液体培养基：牛肉膏3g；蛋白胨10g；氯化钠5g；水1000ml；pH7.0-7.2。
促芽孢培养基：
：土壤浸出液1000mL；牛肉膏6g；蛋白胨5g；pH7.0-7.2[24]。
：蛋白胨10g；氯化钠3g；水1000ml；MnSO4 2.0g；pH7.0-7.2。
：牛肉膏12g；氯化钠5g；水1000ml；MnSO4 0.5g；pH7.0-7.2。
2.3 微胶囊芯材制备
实验分别制备了枯草芽孢杆菌固体粉末以及枯草芽孢杆菌芽孢固体粉末作为制备微胶囊的芯材。
2.3.1 菌种芯材制备
取保藏备用的试管斜面菌种接种于试管斜面培养基上活化备用，活化后接入平板培养基。为了获得大量的菌体，将平板上的菌体刮下接种到液体培养基（250ml锥形瓶），在200r/min，37℃条件下摇床培养2d。离心（5000r/min）获得菌体，并在鼓风干燥箱30℃条件下烘干，制得枯草芽孢杆菌菌体干粉备用。
2.3.2芽孢芯材制备
将活化后的菌株分别接种于促芽孢液体培养基中。在200r/min，37℃条件下摇床培养2d。离心（5000r/min）获得菌体，并在鼓风干燥箱30℃条件下吹干，制得枯草芽孢杆菌芽孢干粉备用。
2.4 微胶囊的制备方法
为了比较不同方法制备得到的微胶囊的性能，本实验分别采用锐孔法以及倾注法制备单凝聚微胶囊和复凝聚微胶囊[25]。
2.4.1 单凝聚法制备微胶囊
以明胶作为囊材
称取一定量的明胶用去离子水泡胀，并于50℃水浴下溶解，将0.1g枯草芽孢杆菌固体粉末加入到明胶水溶液中，搅拌形成乳化分散体系。保持体系温度为50℃,用10%醋酸溶液调节体系的pH为3.5-3.8，然后向体系缓缓加入20%浓度的硫酸钠溶液[26]。
锐孔法：待溶液冷却到30℃后，吸取溶液并用注射针头将溶液滴入到10%浓度的5℃的甲醛溶液中。
倾注法：待溶液冷却到30℃后，吸取溶液并将其喷雾到10%浓度的5℃的甲醛溶液中。
将得到的微胶囊用水洗除去甲醛，即得到成品微胶囊。
以壳聚糖为囊材
吸取1ml的乳化剂吐温80于含有100ml去离子水的烧杯中，温度保持在50℃。称取一定质量的壳聚糖加入上述的烧杯中，用10%的乙酸溶液溶解配置成溶液，加入0.1g枯草芽孢杆菌固体粉末混合均匀[27]。
锐孔法：吸取混合均匀后的混合液，用不同孔径大小的针头将其分别滴入Na2SO4、K2HPO4溶液中固化。
倾注法：吸取混合均匀后的混合液，将其分别喷入20%浓度的Na2SO4和20%浓度的K2HPO4溶液中固化。
以海藻酸钠为囊材
吸取1ml的乳化剂吐温80于有100ml去离子水的烧杯中，温度保持在60℃。称取一定质 量的海藻酸钠加入上述烧杯中配制成溶液，加入0.1g枯草芽孢杆菌固体粉末混合均匀 [28]。
锐孔法：以CaCl2作为固化剂，吸取混合均匀后的混合液，用不同孔径大小的针头将其分别滴入1.5M的CaCl2溶液中固化。
倾注法：吸取混合均匀后的混合液，将其分别喷入CaCl2溶液中固化。
„以黄原胶为囊材
吸取1ml乳化剂吐温80到烧杯中，加入100ml去离子水，温度保持在60℃。称取一定质量的黄原胶加入烧杯中配置成溶液，加入0.1g枯草芽孢杆菌粉末混合均匀。
锐孔法：以CaCl2作为固化剂，吸取混合均匀后的混合液，用不同孔径大小的针头将其分别滴入CaCl2溶液中固化。
倾注法：吸取混合均匀后的混合液，将其分别喷入CaCl2溶液中固化。
⑤以琼脂作为囊材
配置不同浓度的琼脂溶液，待冷却到50℃后加入0.1g菌体粉末/芽孢混匀。分别用锐孔法、倾注法制备微胶囊。
锐孔法：将混合液用不同孔径大小的针头滴入到冰水中。
倾注法：吸取混合液，将其喷入冰水中。
2.4.3 复凝聚法制备微胶囊
通过单因子试验获得了单凝聚法制备微胶囊的数据，通过分析发现微胶囊的机械性能有待进一步改进，为了提高微胶囊的机械性能和菌体的稳定性能，选择两种或者两种以上囊材来制备微胶囊。
壳聚糖与黄原胶组合
配置不同浓度的壳聚糖溶液和黄原胶溶液，等体积混合均匀后加入0.1g枯草芽孢杆菌固体粉末混合均匀，并分别以锐孔法和倾注法制备微胶囊。以Na2SO4作为固定剂。
壳聚糖与海藻酸钠组合
配置不同浓度的壳聚糖溶液和海藻酸钠溶液，等体积混合后加入0.1g枯草芽孢杆菌粉末，以CaCl2为固化剂，并分别以锐孔法和倾注法来制备微胶囊。
海藻酸钠与明胶组合
配置不同浓度的海藻酸钠和明胶溶液，等体积混合均匀后加入0.1g枯草芽孢杆菌粉末。以CaCl2为固化剂，并分别以锐孔法和倾注法来制备微胶囊。
„明胶与黄原胶、海藻酸钠组合
配置不同浓度的黄原胶、明胶、海藻酸钠溶液，将黄原胶与明胶等体积混合后加入等体积的海藻酸钠。以CaCl2为固化剂，并分别以锐孔法和倾注法来制备微胶囊。
2.5 微胶囊品质检验方法
包埋率=〔a-b〕/a×100% 公式（1） [29-30]
式中： a—制备微胶囊前溶液中细菌的浓度
b—微胶囊制备后所测得固定剂中菌体的浓度。
微胶囊直径测定方法：
倾注法微胶囊粒径测定方法：在光学显微镜下，取微胶囊用显微测微尺随机测定20颗微胶囊粒径，并取其平均值即为粒径( 单位为µm)。
锐孔法微胶囊粒径测定方法：用精度为1mm的直尺测量，随机测取20颗微胶囊的直径，并取其平均值( 单位为mm)。
活菌数测定方法：分别测定微胶囊化枯草芽孢杆菌活菌数和未经微胶囊化的活菌数。
测定微胶囊化的活菌数：称取0.1g微胶囊粉碎，置于10ml生理盐水中。稀释一定的倍数后涂平板测定活菌数[31]，并做3次平行试验。
测定未微胶囊化的活菌数：在平板上取菌，并置于10ml生理盐水中。稀释一定的倍数后涂平板测定活菌数，并做3次平行试验取平均值。
3 实验结果与讨论
3.1 芯材的选择
3.1.1促芽孢培养基的优化
为了提高枯草芽孢杆菌在制备微胶囊以及保存过程中的稳定性，选择使用枯草芽孢杆菌芽孢作为微胶囊的芯材。
实验对三种促芽孢培养基：
：土壤浸出液1000mL；牛肉膏6g；蛋白胨5g；pH7.0-7.2。
：蛋白胨10g；氯化钠3g；水1000ml；MnSO4 2.0g；pH7.0-7.2。
：牛肉膏12g；氯化钠5g；水1000ml；MnSO4 0.5g；pH7.0-7.2。
进行了实验分析。通过实验观察以及每6小时一次的芽孢染色发现促芽孢培养基对促进枯草芽孢杆菌产芽孢没有明显的效果；促芽孢培养基在接种24小时候才明显有菌生长，而且促产芽孢能力也不强；促芽孢培养基能够非常有效地促进枯草芽孢杆菌产芽孢，详见表7。
通过表7得到促芽孢培养基：牛肉膏12g；氯化钠5g；水 1000ml；MnSO4 0.5g；pH7.0-7.2，能够非常有效地促进枯草芽孢杆菌具体的生长以及促进芽孢的产生。在培养12h后就有75%的菌体产生了芽孢。
表7不同培养基促产芽孢比较（以芽孢率表示）
培养基\培养时间\h 6 12 18 24 30 36
牛肉膏蛋白胨培养基 7% 30% 55% 70%
号促芽孢培养基 15% 50% 60% 70%
号促芽孢培养基 30% 40% 60%
号促芽孢培养基 50% 75% 80% 90% 90%
注：芽孢率——芽孢染色后随机选取5个视野，计算芽孢数量和菌体数量并各取平均值。芽孢数/（菌体数+芽孢数）即为芽孢率。
3.1.2 芯材的选择
芽孢与菌体相比，芽孢最主要的特点就是抗性强，对高温、紫外线、干燥、电离辐射和很多有毒的化学物质都有很强的抗性。而实验也证明了选择枯草芽孢杆菌芽孢作为枯草芽孢杆菌微胶囊的芯材也提高了菌体在制备、保存等过程中的稳定性。
在实验过程中，分别比较了枯草芽孢杆菌菌体和芽孢在制备过程中对制备操作的影响。通过实验比较，在制备过程中使用的芯材都是菌体和芽孢的固体粉末，外观等性质几乎相同，对制备过程中各个环节的影响几乎没有明显的区别。
通过微胶囊稳定性的比较以及制备过程中菌体和芽孢对制备的影响等综合因素的考虑得出：选择枯草芽孢杆菌芽孢作为枯草芽孢杆菌微胶囊的芯材有利于提高微胶囊中菌体的稳定性，延长保存时间。
3.2 固定剂的选择
实验分析了不同浓度的固化剂：甲醛、Na2SO4、K2HPO4、CaCl2对微胶囊机械性能的影响。通过实验发现：
以明胶作为囊材时，以10%甲醛作为固化剂最佳。在高于10%浓度情况下固话效果有一定的提高。但是在材料使用、去除微胶囊表面甲醛等因素综合影响下，选择10%浓度的甲醛作为固化剂最佳。
以壳聚糖桑为囊材时，以20%的K2HPO4作为固化剂制备得到的微胶囊较均一，以20%的Na2SO4作为固化剂制备得到的微胶囊颗粒，机械性能较差，且不均一。
分别以海藻酸钠、黄原胶为囊材时，1.5M CaCl2的固话效果最佳。以壳聚糖和黄原胶作为囊时，以20%的K2HPO4作为固化剂的效果最佳，制备得到的微胶囊比较均一。
3.3包埋率的测定
实验中分别利用锐孔法和倾注法制备微胶囊。通过测定包埋前后菌体的数量来测定所制得的微胶囊的包埋率。其中分别测定了以黄原胶、琼脂、壳聚糖等几种高分子材料为囊材制备得到的微胶囊的包埋率。分别对比了各组倾注法和锐孔法制备 得到微胶囊包埋率的区别。并以囊材浓度为横坐标，包埋率为纵坐标作图分析。
图1 黄原胶为囊材微胶囊包埋率
由图1可以得到，黄原胶浓度在0.1-1.5%之间时，随着囊材浓度的升高微胶囊的包埋率也随之提高。且锐孔法包埋率高于倾注法得到微胶囊的包埋率。
图2 琼脂为囊材微胶囊包埋率
由图2得到琼脂浓度为40%时得到的包埋率较20%和30%高，且锐孔法的包埋率高于倾注法制备得到微胶囊的包埋率。
图3 明胶为囊材微胶囊包埋率
由图3可以得到锐孔法的包埋率高于倾注法，且在2.0-5.0%浓度之间随着浓度的提高包埋率随之提高。
图4 海藻酸钠为囊材微胶囊包埋率
由图4得到以0.5-2.0%浓度海藻酸钠为囊材制备得到的微胶囊包埋率随着浓度的升高而升高，且锐孔法包埋率高于倾注法。
图5 壳聚糖为囊材微胶囊的包埋率
通过实验分析得到图5，由图5得到当壳聚糖浓度超过3.0%时，溶液粘度较高使用倾注法制备微胶囊时得到的微胶囊形状、粒径很不均一。当浓度超过4.0%时由于溶液粘度高而无法使用倾注法制备微胶囊。
通过图1-图5可以明显的看到，在实验使用的囊材浓度范围内，单凝聚法制备得到的微胶囊随着囊材浓度的升高其包埋率可以得到提高。而且锐孔法制备得到的微胶囊包埋率要高于倾注法制备得到的微胶囊。
实验也分析了复凝聚法制备得到微胶囊的包埋率，实验最终得到6组较好的实验结果。为别为:
1.壳聚糖2.0%+黄原胶0.5%；2.壳聚糖2.0%+海藻酸钠0.5%；3.黄原胶0.5%+海藻酸钠0.7%+明胶2.0%；4.海藻酸钠0.5%+明胶4.0%；5.黄原胶0.5%+海藻酸钠1.0%；6.壳聚糖2.5%+黄原胶0.3%。图6为相对应各组的包埋率。
图6 复凝聚法微胶囊的包埋率
由图6也可以看到锐孔法制备得到的微胶囊包埋率要高于倾注法，其中第2组（2.0%壳聚糖+0.5%海藻酸钠）和第6组（2.5%壳聚糖+0.3%黄原胶）包埋率最高，分别是76%和78%。
3.4 微胶囊粒径观察
倾注法制备得到的微胶囊在光学显微镜下随机测定微胶囊的粒径，并取20次测得粒径的平均值作为该微胶囊的粒径。
锐孔法制备得到的微胶囊使用直尺（精度1mm）来测定粒径，并取20次测定得到的平均值作为粒径。
3.4.1单凝聚法制得微胶囊粒径的测定
3.4.1.1 锐孔法微胶囊粒径分析
图7 壳聚糖为囊材锐孔法微胶囊粒径变化趋势
由图7得到1.5%壳聚糖制备得到的微胶囊粒径在3.8-4.4mm之间波动；2.0%壳聚糖制备得到的微胶囊粒径在3.6-4.3mm之间波动；2.5%壳聚糖制备得到的微胶囊粒径在2.8-3.5mm之间波动。并且随着壳聚糖浓度的升高粒径有减小的趋势。
图8黄原胶为囊材锐孔法微胶囊粒径分析
由图8得到浓度为0.3%和0.5%黄原胶制备得到的微胶囊粒径分别在1.9-2.6mm和1.6-2.3mm之间波动，而且随着浓度的升高粒径减小。
图9海藻酸钠为囊材锐孔法微胶囊粒径分析
图9得到浓度为0.5%和1.0%的海藻酸钠制备得到的微胶囊粒径分别在2.1-3.0mm和1.8-2.6mm之间波动。同时随着浓度的升高粒径减小。
3.4.1.2 倾注法微胶囊粒径分析
图10壳聚糖为囊材倾注法微胶囊粒径分析
图10得到1.5%和2.0%浓度壳聚糖制备得到的微胶囊粒径分别在17-25µm和13-17µm之间波动。
图11黄原胶为囊材倾注法微胶囊粒径分析
由图11得到0.3%和0.5%浓度黄原胶制备得到的微胶囊粒径在15-25µm和9-21µm波动。0.5%黄原胶制备得到的微胶囊粒径波动范围较大。
图12海藻酸钠为囊材倾注法微胶囊粒径分析
由图12得到0.5%和1.0%海藻酸钠制备得到的微胶囊粒径在6-9µm和8-18µm之间波动。而且1.0%海藻酸钠制备得到的微胶囊粒径较0.5%海藻酸钠的大，波动范围也较大。
图13明胶为囊材倾注法微胶囊粒径分析
与图10-12相比图13得到的以明胶为囊材得到的微胶囊粒径较大，浓度为3.0%和4.0%明胶制备得到的微胶囊粒径在30-48µm和29-41µm之间波动，且波动范围较大。
通过实验及分析，由图7-13得到囊材在一定浓度范围内随着浓度的升高粒径反而减小（除以倾注法制备得到的海藻酸钠微胶囊）。
3.4.2复凝聚法制得微胶囊粒径测定
表8 微胶囊粒径的观察
材料 浓度%
壳聚糖 2.0 2.5
黄原胶 0.5 0.5 0.3
海藻酸钠 1.0 0.5
明胶 4.0
锐孔法直径mm 3.0-4.4 1.5-2.3 3.1-4.2 1.3-2.5
倾注法直径µm 15-30 10-20 20-30
由图7-13和表8得到实验结果：锐孔法和倾注法相比，倾注法能够制备几微米到几十微米大小的微胶囊，而锐孔法制备得到的粒径较大。但是通过改变锐孔法的滴加装置，在装置内部施加高压等都可以制备粒径微小的微胶囊。
锐孔法制备得到的微胶囊比倾注法制备得到的微胶囊包埋率要高。其主要原因是锐孔法制备得到的微胶囊粒径较大，而倾注法制备得到的微胶囊粒径小。在相同质量的情况下倾注法制备得到的微胶囊表面积总和较大，菌体（芽孢）粘附囊材表面而未被包埋的数量就会增多，从而造成了倾注法制备得到的微胶囊包埋率较低。
3.5 微胶囊稳定性的分析
3.5.1微胶囊稳定性
将以壳聚糖、明胶、海藻酸钠、黄原胶等为囊材制备得到的微胶囊分别通过两种方法保存。并通过实验分析微胶囊的稳定性。
3.5.1.1 固化剂中保存
将制备得到的微胶囊保存在固化剂中（明胶微胶囊保存在水溶液中），每隔一周观察一次。实验发现以壳聚糖、海藻酸钠、黄原胶、琼脂为囊材制备得到的微胶囊在保存三个月之后外观、机械性能都没有明显的变化。而明胶为囊材制备的微胶囊其微胶囊表面以及固定剂中有大量的菌体生长，部分明胶已经被消耗，不适合长期保存。
3.5.1.2 干燥环境保存
将制备得到的微胶囊至于鼓风干燥箱中，30℃处理24小时，得到干燥的微胶囊，每周观察一次。
实验发现在30℃处理24小时后，微胶囊由于脱水粒径明显缩小，只有原来的50-70%左右。通过三个月的观察发现各种材料制得的微胶囊在机械性能、外观上面都没有明显的变化。
3.5.2微胶囊化枯草芽孢杆菌的稳定性
在实验过程中各种材料的性质、浓度、制备方法、制备条件都会影响微胶囊的制备。从微胶囊的制备方法，微胶囊的机械性能，微胶囊的稳定性等这几个方面综合考虑，分别选择：壳聚糖2.0%；壳聚糖2.5%；壳聚糖2.0%+黄原胶0.5%；这三组为囊材所制备得到的微胶囊来分析经过微胶囊化与没有经过微胶囊化的枯草芽孢杆菌（芽孢）的稳定性，见表9-1 1。（单位：107/g-1）
表9 壳聚糖2.0%，微胶囊化与未胶囊化稳定性的比较
条件\处理条件 60°C
起始 3d 7d 10d 15d 20d
微胶囊化（锐孔法）活菌个数/107个/g-1 1.7 1.6 1.5 1.4 1.3 1.3
微胶囊化（倾注法）活菌个数/107个/g-1 1.3 1.3 1.1 1.0 1.0 1.0
未微胶囊化活菌个数/107个/g-1 47 7.8 6.4 6.0 5.9 4.7
表10 壳聚糖2.5%，微胶囊化与未胶囊化稳定性的比较
条件\处理条件 60°C
起始 3d 7d 10d 15d 20d
微胶囊化（锐孔）活菌个数/107个/g-1 2.4 2.3 2.0 2.0 1.8 1.8
微胶囊化（喷雾）活菌个数/107个/g-1 2.1 2.1 2.0 1.9 1.9 1.7
未微胶囊化活菌个数/107个/g-1 47 7.8 6.4 6.0 5.9 4.7
表11 壳聚糖2.0%+黄原胶0.5%，微胶囊化与未胶囊化稳定性的比较
条件\处理条件 60°C
起始 3d 7d 10d 15d 20d
微胶囊化（锐孔）活菌个数/107个/g-1 2.3 2.2 2.1 2.0 1.8 1.8
微胶囊化（喷雾）活菌个数/107个/g-1 1.9 1.8 1.7 1.7 1.7 1.6
未微胶囊化活菌个数/107个/g-1 47 7.8 6.4 6.0 5.9 4.4
通过表9-11可以发现经过微胶囊化得枯草芽孢杆菌在保存20天后活性仍然很高，存活率分别为76.5%、76.9%、75.0%、80.9%、78.3%、84.2%，平均存活率在75%以上。而未经微胶囊化得枯草芽孢杆菌在保存7天后只存活了13.6%，20天后存活率只有9.36%。
通过以上实验说明枯草芽孢杆菌经过微胶囊化处理后稳定性有了非常大的提高。
3.6 乳化剂的影响
在以壳聚糖、海藻酸钠、黄原胶为囊材制备微胶囊时，研究了乳化剂span 85对制备的影响。实验得到用锐孔法和倾注法制备微胶囊时，添加span 85后使溶液的粘度降低可制得较高浓度囊材的微胶囊。且制得的微胶囊粒径较小，形状较稳定。
3.7 微胶囊产品图片展示
实验制备了大量的微胶囊，对其进行了机械性能、包埋率、微胶囊稳定性以及菌体稳定性等多因子的分析。
3.7.1锐孔法制备得到的微胶囊
图14 壳聚糖2.0% 微胶囊 图15 壳聚糖2.5%微胶囊
图14是利用2.0%壳聚糖为囊材制备得到的微胶囊，平均粒径为4.0mm，图15是利用2.5%壳聚糖为囊材制备得到的微胶囊，平均粒径为3.4mm。
由图15可以得到以2.5%壳聚糖为囊材制备得到的微胶囊粒径较一致，微胶囊的颜色较均一。而图14所示微胶囊粒径在3.6-4.3mm之间浮动，颜色不够均一。
图16 海藻酸钠0.5% 微胶囊 图17 黄原胶0.5%微胶囊
图16、图17分别是以0.5%海藻酸钠和0.5%黄原胶为囊材制备得到的微胶囊。以0.5%黄原胶为囊材制备得到的微胶囊颜色均一，但是粒径不够均一。以0.5%海藻酸钠为囊材制备得到的微胶囊粒径均一性较好。
图18 2.0%壳聚糖+0.5%黄原胶微胶囊
图18是以2.0%壳聚糖和0.5%黄原胶为囊材用复凝聚法制备得到的微胶囊。所得微胶囊颜色均一，粒径在3.0mm到4.4mm之间。
3.7.2倾注法制备得到的微胶囊
图19 4.0%明胶微胶囊 图20 1.0%海藻酸钠微胶囊
图19是以4.0%明胶为囊材制备得到的微胶囊。所制备得到的微胶囊机械能较差，颜色不均一，微胶囊的形状不规则。图20是以1.0%海藻酸钠为囊材制备得到的微胶囊，粒径在8-18µm之间。部分微胶囊颗粒聚集成团。
图21 1.5%壳聚糖 图22 2.0%壳聚糖
图21、图22分别是以1.5%和2.0%壳聚糖为囊材制备得到的微胶囊。其中2.0%壳聚糖为囊材制备得到的微胶囊颜色较均一。以1.5%壳聚糖为囊材制备得到的微胶囊大部分聚集成团。
图23 0.3%黄原胶微胶囊
图23是以0.3%黄原胶为囊材制备得到的微胶囊，所得微胶囊颜色均一且都都单个存在。
注：图20- 23皆为光学显微镜放大400倍条件下拍摄，其他为常规拍摄。
4 总结与展望
本文研究了采用锐孔法和倾注法制备微胶囊——枯草芽孢杆菌微胶囊。分别利用明胶、壳聚糖、海藻酸钠、黄原胶、琼脂等制备单凝聚以及复凝聚微胶囊。并从微胶囊的制备方法、包埋率、机械性能、微胶囊稳定性以及菌体稳定性等几个方面进行了研究分析。并优化促芽孢培养基，促进枯草芽孢杆菌产芽孢，利用抗逆性能更好的芽孢最为微胶囊的芯材，以提高微胶囊的菌体稳定性。通过实验分析得到以下结论：
1、通过枯草芽孢杆菌在几种培养基中的生长情况，以及利用孔雀石绿对枯草芽孢杆菌进行芽孢染色观察得到培养基：牛肉膏12g；氯化钠5g；水1000ml；MnSO4 0.5g；pH7.0-7.2，既能够使枯草芽孢杆菌迅速生长又能促进枯草芽孢杆菌产芽孢。在12小时就有75%的菌体产了芽孢。
2、分别利用枯草芽孢杆菌菌体和芽孢作为微胶囊的芯材来制备微胶囊，实验得到选择枯草芽孢杆菌芽孢作为制备微胶囊的芯材有利于提高微胶囊中菌体的稳定性，延长保存时间。
3、实验分别利用了锐孔法和倾注法制备枯草芽孢杆菌微胶囊，在现有的条件以及技术情况下，利用锐孔法制备得到的微胶囊粒径较大（1.5-5.0mm）而利用倾注法制备得到的微胶囊的粒径在3.0-45µm之间。在包埋率上面锐孔法制备得到的微胶囊比倾注法制备得到的微胶囊包埋率要高。
4、通过实验分析微胶囊的机械性能、包埋率、稳定性以及菌体稳定性等性能，得到：2.0%壳聚糖2.5%壳聚糖2.0%壳聚糖+0.5%黄原胶，这三组的综合性能最佳。
5、实验分析经过微胶囊化的枯草芽孢杆菌（芽孢）和未经微胶囊化的枯草芽孢杆菌的稳定性，得到经过微胶囊化的菌体在保存20天后菌体平均存活率在75%以上，而未经微胶囊化的菌体在相同条件下保存20天后存活率只有9.36%
目前实验室制备微胶囊主要材料为壳聚糖，但是壳聚糖价格昂贵。为了未来的大规模生产工业化生产，使用价廉易得的囊材如明胶、琼脂等来制备微胶囊将是今后主要探讨的。而因为利用两种或者两种以上的囊材使用复凝聚法制备微胶囊将能很大程度上提高微胶囊的机械性能以及菌体稳定性，也是下一步重点研究方向[32]。
目前流化床发、多孔分离法 都是工业化制备高性能微胶囊的方法[33]。随着生物材料和化工等技术的发展，以及微胶囊独特的性能和优点，微胶囊技术将会逐渐步入人们的日常生活。
同时，我们注意到，微胶囊在不同条件下的稳定性也是影响其性能与应用的重要因素，提高微胶囊的普适性，是扩大其应用范围的关键因素之一。在提高微胶囊的普适性的同时，我们也注意到，微胶囊以其独特的性质能适应一些特殊的环境，所以开发针对特殊环境的专用微胶囊应该也是今后工作重点之 一。
致谢
在浙江科技学院的四年马上就要划上一个句号。在这里感谢浙江科技学院的每一位教职工为学校建设的付出，以至于向我们提供了那么一个良好的学习、实践的平台。
本论文是在我的导师——徐晖老师的悉心指导下完成的，徐晖老师在我毕业设计的过程中多次亲临指导，并且也多次组织同学交流汇报自己的课题，让大家互相交流、互相学习。同时魏婄莲老师也对我实验过程中存在的问题进行了多次的指导，在此一并表示感谢。同时非常感谢浙江科技学院生化学院微生物实验室为我提供了良好的实验环境，感谢生化学院的老师对我的悉心指导。也非常感谢在微生物实验室里面的每一位同学，你们无论在生活还是学习上，都会向我伸出温软的热情之手，实验的结果也离不开他们的帮助和配合。
在这里还要感谢丁香园论坛、小木虫论坛中各位资深会员在我课题设计过程中，在论文写作中给我的意见以及建议。在我毕业设计的过程中你们的意见和建议给我带来很很大的帮助。
同样没有任何语言能够表达我对父母的感激之情，感谢你们对我倾注的无私的爱。祝你们健健康康。
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