化工工艺优化范文
时间：2023-05-22 17:22:08
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篇1
中图分类号：Q4 06 文献标识码：A 文章编号：1674-3520（2015）-06-00-01
在我国化工制药工艺不断发展的今天，很多制药企业越来越重视化工制药工艺的优化和改革。尤其是现在面对日益激烈的市场竞争，在化工制药工艺方面很多制药企业具有了越来越高的要求。制药企业生产药品的过程就是所谓的化工制药工艺，精湛的制药工艺以及良好的制药装置在化工制药工业中具有十分重要的作用，因此要想对化工制药工艺进行优化，首先必须要全面地把握药品生产中涉及到的各个环节，对化学制药工艺中存在的问题进行全面的剖析，最终能够制定有效的对策予以解决。
一、我国的化工制药工艺现状分析
在具体的药品生产过程中，药品可能会与外部的细菌病毒相接触从而受到感染。与此同时，在与空气接触之后一些药品本身也会出现一定的化学反应，从而出现药物变质的情况。所以很多制药厂在生产药品的过程中会采用各种先进的化学制药工艺不断的优化生产过程。在具体的化学药品生产过程中通过对各种先进生产设备的利用，能够有效的避免药品被不洁净的生产设备或者被空气污染到，因此现在我国的制药厂家都对药品的生产环境具有高度的重视[1]。
保证制药环境安全性的最为基本的措施就是实现生产消毒以及生产灭菌，所以在对药品进行生产的时候，制药厂家必须要选择可靠的制药设备。同时，在将药品生产出来之后必须要选择相对保质的药品包装采用封闭真空包装的方式对药品进行包装，这样就能够有效的避免药品受到空气中微生物的污染与破坏作用。除此之外，还要采用一定的消毒与灭菌的措施对药品的包装材料进行处理，由于药品的外包装材料和药品之间具有直接接触的特点，所以如果没有做好药品外包装材料的消毒灭菌工作，就很容易在包装材料与药品不断接触的过程中致使药品受到严重的污染，因此现在对药品外包装具有越来越高的清洁度要求。制药厂家必须要对专门的消毒设备进行配备，从而能够用这些设备对外包装材料实施消毒杀菌处理。由于药品的外包装材料都是药厂从其他厂家进购的，因此在生产与运输药品外包装材料的过程中也很容易出现感染病毒和细菌的情况。因此化学制药厂在具体的药品袋装过程中也要采取有效的措施实施杀菌处理，从而确保外部环境不会污染到药品。
二、化工制药工艺问题的分析
制药厂利用各种制药设备生产药品的过程就是化学制药的过程，因此，制药设备在制药厂化工制药的过程中发挥着十分关键的作用。而制药厂要想优化化工制药工艺，首先必须要充分的重视制药生产设备。然而现在仍然有较多的生态安全隐患存在于制药厂的制药生产设备中，很多制药设备并不符合相关的制药标准和要求，这样就很难有效地保证药品产品的质量。在灭菌清洗的过程中很多生产设备都是选择喷洒灭菌水的方式，因此可以采用导轨翻转以及分立的方式对制药生产设备进行清洗，在具体的清洗过程中制药生产设备会由于超声波而出现一定能量的微波，并且能够形成微冲流的冲击振动，这样就能够彻底的消灭制药设备中的各种病菌和微生物[2]。
除此之外，我国在生产一些冻干粉针剂以及粉针剂等抗生素的时候也存在着一定的问题。一般来说，必须要采用无菌清洁的方式对这些抗生素的装瓶进行处理。然而在清洁瓶子的过程中仍然有一些无法清洁到的盲区。同时我国很多制药工厂的制药设备并不具备药品自动生产检验的功能，因此常常需要采用人工手动的方式抽查药品的灭菌情况，在人工抽查的时候也很容易导致药品受到污染。
三、优化化学制药工艺的有效措施
在生产化学药品的过程中必须要采取有效的措施对药品的包装材料进行杀菌处理，可以采用真空的远红外线全自动化控制灭菌的方式对包装进行处理，或者采用热辐射的方法以及高温杀菌的方法在实际的生产过程中进行杀菌处理。采用干燥灭菌的方式能够使药品包装材料的清洁程度得以极大提升，现在隧道式灭菌干燥机在我国很多制药企业中得到了广泛的应用。在对药品包装材料进行灭菌消毒处理的时候采用这种隧道式的灭菌干燥机具有十分显著的优势，同时在具体的灭菌过程中该化工制药设备具有可调的洁净度，通常选择30万级的灭菌程度或者10万级的灭菌程度就能够有效地控制化工制药工艺的接近程度。除此之外，还要必须要保持制药生产车间的卫生环境[3]。
采用上述的方式在化工制药工艺中具有非常高的实用性，其能够使制药企业设备的使用率得以提升，并且可以对制药企业的资金投入量进行有效的控制。总之，由于药品的洁净度要求非常高，因此在生产药品的过程中必须要严格的采用灭菌监控的方式对每个生产环节进行处理，同时每个制药车间都必须要对必要的消毒设备进行配备，只有这样才能够确保药品生产的质量，从而实现对化工制药工艺的不断优化。
四、结语
要想有效地优化化工制药工艺，制药厂家就要对先进的化工制药生产理论进行积极的研究，并且将这些理论充分的运用到化工制药的生产实践中，从而能够在提升制药生产效率的同时，严格地控制药品生产的质量。制药厂家还必须要积极地改造制药设备，只有这样才能够在将大量的制药生产材料节约下来的同时，能够生产更高质量以及更多数量的药品。由于现在很多制药企业存在着重复消毒的情况，因此要想对化工制药工艺进行优化，还需要对药品的重复消毒情况进行严格控制，从而能够有效的降低制药的生产成本，并且使制药的生产效率得以提升。
参考文献：
[1]张霁，张福利.绿色制药工艺的研究进展[J]. 中国医药工业杂志. 2013（08）
篇2
保定长城内燃机制造有限公司河北保定072650
摘要 汽车缸盖作为发动机关键部位，其加工成功与否对整个发动机的整体性能造成直接影响。通过对缸盖导管孔及气门座套孔的深度加工，在一定程度上不仅能够提升发动机的使用寿命，且对于发动机油耗降低具有重要作用。本文通过对发动机缸盖的气门座圈孔及导管孔加工优化进行分析，并提出提升缸盖加工工艺的方法和建议。
关键词 发动机；缸盖；加工工艺；优化
0 引言
发动机缸盖是整个发动机当中较为关键的零件，对其加工精度要求非常高，并且加工工艺也十分复杂，缸盖加工的质量状况对发动机的整体性能起到关键性作用，因此，发动机缸盖的加工十分重要，而作为其关键部位的座圈及导线孔更是其加工的关键中的关键。
1 工艺要求
根据相关图样规定，当气门座圈呈90毅密封面时，其对相应导管孔中心方向的径向圆跳动0.015mm，所存在的严格的位置公差在一定程度上与相应气门的工作性能存在密切的关系。对于汽车所使用的高速汽油机来说，其在运动的过程中转速可以达到5500r/min，并且气门所进行的上、下运动的频率也非常高，在运动的过程中相应的导管孔起导向作用，其中不能存在任何卡滞的现象发生，因此，90毅密封面对相应的导管孔的中心位置需进行严格控制。不然就会造成发动机在运动的过程中出现气门中心偏移现象，并且还会造成发动机发生连续的漏气反应，造成发动机的动力性能下降。
2 对座圈安装孔及气门导管安装孔的粗加工的优化分析
对于DOCH 缸盖来说，其具体结构为顶置凸轮轴气门，并且其相关燃烧室的形状为屋脊样式，对于四气门的布置较为适合。导管孔与相应的座圈在具体的公共中心线及气道上呈现出一定的角度，因此，在相应气道的斜面上就铸有相关的工艺凸台，同时，这也是相关缸盖加工优化的具体要求所在。再对其粗加工导管进行相应安装工作之前，首先要做的就是将工艺凸台给予放平操作，粗加工相应导管安装孔为φ10.5mm， 加工平台的相应的导管安装孔为φ12.5mm，在特殊情况下有些φ12.5mm 存在铣不全的状况，可以采取将10.5mm 的底孔直线度差采取钻出的方式来解决。在具体的工艺安排上，可以先将φ12.5 的凸台、粗加工座圈孔及刀校喉口采取用一把复合刀一次性完成的方式来解决，如图1 所示。在对复合刀使用的过程中要充分考量刀具结构所具有的合理性，要将相关的生产效率与刀具的刚性有效的结合起来。工艺凸台与喉口一把刀具同时加工，能保证刀具刚性，工艺凸台加工质量就能得到保证，再沿导管孔中心加工φ10.5 底孔，这样就会比较顺利，本工序把顶面与1.4缸火花塞导管孔作为定位基准。
3 对导管安装孔及座圈安装孔的精加工的优化分析
具体的工序可以安排在相应的卧式加工中心上，在具体的工作定位当中，可以顶面以及顶面2 定位销孔作为定位基准，主要由于缸盖的座圈安装孔及导管安装孔在一定条件下除了自身所要求的精度状况外，在具体的位置度上也有一定的要求：在相关的工艺要求中，相应的导管安装孔与座圈安装孔的同轴度为φ0.20mm，而位于导管座圈相应的两个安装孔的圆度值都是0.01mm，因此可以对此采用一把复合刀进行操作，在对前端采用相应的精镗刀进行加工后，再对座圈安装孔进行精镗加工，从而防止在具体的加工过程中出现相互干涉的情况。对相应工件采取一次性夹紧加工完成，不仅要保证相应孔的具体尺寸大小和圆度状况，还要对其相互之间的位置给予准确固定。
4 座圈和导管孔精加工的优化工艺
传统工艺为普通组合机床加工，组合机床自动线上存在着四台的卧式专机，并在自动线上完成操作，当对设备方案进行考虑时，对其加工量进行相应减少，让相关供应商对进气座圈的60毅和120毅的孤度内锥面进行加工，我们只负责在线上安装加工相应的90毅的密封面。当机床对此进行验收时，在这个环节上出现不合格的状况，从中发现在90毅的密封带当中，其在整个圆周上存在宽窄不一的情况，主要是由于在上端60毅的密封带的过渡锥面与下端的120毅的过渡锥面的中心位置上，存在与相应90毅的密封面上不同心的情况，主要是由于在加工的过程中相应的加工基准所造成的，并且这种现象对密封带的使用寿命以及相应的密封性能造成一定的影响。通过建立相应的缸盖柔性生产线之后，在机床的使用上采用的是一台组合机床，在机床的左侧加工相应的近期座圈和导管线，在机床的右侧加工相应的排气座圈和导管线。在机械滑台的作用下将左右双动力头进给，并且工件当中的八个气门座圈及导线管孔，分别进行四次移动操作，分别加工相应坐标点，在相应的座圈和导管孔刀具上，其在结构材料上采用人工卫星符合结构（如图2）。并且将各个角度的刀具进行120毅的均匀分布，可以先将60毅和120毅的辅助角度锥面进行铣加工，相应刀具根据机床的主轴旋转机采取滑台进给。当加工完成之后，应将滑台及时停止，开始加工相应的90毅的锥面，这时刀具随着相应的动力头主轴进行相应的旋转操作。当刀具的旋转在相应的动力头完成操作之后，在具体的枪铰供给上由机床主轴内部的液压缸完成具体操作。当相应的枪铰完成工作要求之后，枪铰刀要及时退回到导管的内部，并以此完成一个循环过程。在对其加工完成之后，加工好的60毅和120毅的辅助锥面与90毅的密封锥面形成一种连接圆滑状态，这样不仅达到对进气阻力达到减小的目的，还能够对加工的生产效率达到进一步提升的效果。
5 结语
当前所使用的敏捷式的柔性生产线都是在相应的加工中心来完成操作的，在具体的刀具结构上也进行了相应的简化和调整，使其更加的实用化。由于机床具有相应的精度高和工件加工好的特点，但是其前期投资较大，并且在具体的刀具上相应的要求水平较高，因此，在相关企业中进行普及需要企业对此认识的提升。
参考文献
[1]易刚，林剑峰，侯延星，等.发动机缸盖加工关键工艺研究[J].机械设计与制造，2011(6)：84-85.
篇3
关键词：木工刀具；螺纹盲孔；普通阳极氧化；染色；固色
引言
铝合金表面处理的目的是为了给各种铝合金工件提供一个功能或装饰的表面，以满足产品的某些特殊功能或提供一个精美的外观[1]。木工刀具普遍应用于木材加工领域，本公司所生产的木工刀具原材料为2A12铝材，在装配刀片前需进行普通阳极氧化、染色处理，每个刀具含有10～40个M6×18细小的深螺纹盲孔，由于经阳极氧化后螺纹盲孔内残留有硫酸溶液，在后续工序中会破坏阳极氧化膜，导致染色后该盲孔周围出现白色流疤，工件外观颜色发花、不均匀现象，摆放一段时间后，盲孔内残留的硫酸与铝发生反应，形成白色粉末状硫酸盐，严重影响产品的外观质量。
针对上述问题，结合实际生产经验，进行多种工艺方案对比实验，找到优化方法。
1 实验
1.1 实验材料与仪器
试样（自制，材料及螺纹盲孔尺寸要求与工件保持一致），工艺槽用水皆为去离子水，所用试剂皆为化学纯；JCP-1106超声波清洗机（郴州市银河电子设备有限公司），ZDDKF系列可控硅整流器（广州番禺兴源电工设备厂）
1.2 普通阳极氧化、染色工艺（以下简称原工艺）流程为：前处理（除油出光）普通阳极氧化水洗染色固色
1.2.1 除油。8%～12%SH-867清洗剂，温度为50～60℃，时间为3～5min，然后用流动冷水清洗。
1.2.2 出光。400～500g/L硝酸，温度为室温，时间为0.5～1min，然后用流动冷水清洗。
1.2.3 普通阳极氧化。170～230g/L硫酸（ρ=1.84），20g/L铝离子，电流密度为1～1.2A/dm2，温度为15～20℃，时间为35～45min。
1.2.4 水洗、染色。用流动冷水清洗，染色（2.5g/l～3.0g/L红色PK140染料，pH值为5.0～6.0，温度为40℃～50℃，时间为8min～15min），然后用流动冷水清洗。
1.2.5 固色。4g/l～7g/l中温封孔剂，pH值为5.0～6.5，温度为70℃～80℃，时间为15～20min，然后用流动冷水清洗。
1.3 在原工艺的基础上进行工艺优化，分为四组方案进行实验，每组5件样品。
1.3.1 方案1：阳极氧化、水洗后进行超声波清洗，温度为室温，时间为2～3min，再进行染色、固色。
1.3.2 方案2：在普通阳极氧化后用2～4%的氨水溶液进行中和，温度为室温，时间为1～2min，水洗后再进行染色、固色[2]。
1.3.3 方案3：在前处理后用橡胶塞堵住螺纹盲孔，再进行普通阳极氧化、染色、固色。
1.3.4 方案4：在普通阳极氧化后用200～240g/L的HNO3溶液进行表调，温度为室温，时间为2～3min，水洗后再进行染色、固色。
2 结果与讨论
在光线充足的自然光或日光灯下目视检查试样外观，颜色应均匀、完整、一致，不允许有流疤、脏污。四种方案的试样经普通阳极氧化、染色后外观如图1所示，将外观质量进行对比，颜色均匀性、是否发花、有无流疤、摆放一段时间后螺纹盲孔周围是否形成白色粉末等情况如表1所示。
图1 四种方案试样经普通阳极氧化、染色后的外观图：a为方案1试样，b为方案2试样，c为方案3试样，d为方案4试样。
表1 外观质量状况表
通过以上实验对比得知，由于细小的深螺纹盲孔能阻碍溶液中硫酸的扩散，方案1即用超声波进行清洗仍不能解决硫酸残留问题。方案2即用稀氨水溶液中和的方法，氨水能与螺纹盲孔内的硫酸进行中和，外观有所改善，但由于酸碱中和生成盐类物质，还是会影响染色后的外观。方案3即用橡胶塞堵住螺纹盲孔，能够阻止硫酸溶液进入螺纹盲孔，染色后能得到良好的外观。方案4即普通阳极氧化后用稀硝酸溶液进行表调，由于HNO3有很好的扩散性，对螺纹盲孔内的残留H2SO4进行有效置换，经水洗时HNO3更容易清洗干净，同时硝酸盐比硫酸盐有更好的溶解性，避免在螺纹盲孔周围形成白色粉末状盐类物质，再进行染色后能够获得良好的外观。根据方案3、方案4，进行小批试生产，均能获得良好的外观，其中方案3由于工件螺纹盲孔数量大，进行批量生产时用橡胶塞堵螺纹盲孔，待染色后又需卸下橡胶塞，需耗费大量人工工时，相较而言，方案4更有优势。按方案4对原阳极氧化、染色工艺进行优化完善，经批量生产验证，该方案确实可行，达到预期要求。
3 结论
对于含有细小的深螺纹盲孔铝件的普通阳极氧化加工，采用稀硝酸进行表调，然后经水洗后能有效清除螺纹盲孔内残留硫酸溶液，染色后，螺纹盲孔周围出现白色流疤、颜色发花、不均匀现象、产生白色粉末现象得到明显改善，工件外观能达到预期要求。■
参考文献
篇4
【关键词】石油废水；提高水质；推广处理新工艺
1 处理石油废水的意义
1）通过处理石油废水，可以减少常规生化处理过程的石化废水对生物毒性的影响，对急性毒性、遗传毒性和内分泌干扰活性等不同的毒性特征进行评价，并对生物毒性特征性污染物进行初i识别，可以为优先污染物的确定以及污染措施的制定提供参考依据。
2）石油废水评价与常规污染物浓度指标的结合，更为客观全面地反映出石化废水的污染特征，进一步证实了对石油废水进行优化处理的必要性。
3）对目前常用的石油废水处理技术进行研究，考察传统
处理模式的利弊，以便于处理工艺的改进，有利于石油废水处理效率的提高以及进一步的资源化回用。
4）为了可持续发展，节约能源，保护地球，我们的生活更加富足以及我们的子孙能够千秋万代而努力开发新技术来处理石油废水。
2 石油废水难处理原因
我国石化产业布局散乱，集中度不高，很多企业规模小，技术设备水平落后，环境风险极大。在松花江流域、长江流域、黄河流域、沿海区域均有分布更多有毒有害化学物质进入相关环境，产生各种综合污染现象和生物毒性（Kusui， 2000）。所谓生物毒性，指化学物质引起生物体机体损害的性质和能力。根据作用特点，可分为一般毒性和特殊毒性。一般毒性包括急性毒性、亚慢性毒性和慢性毒性；特殊毒性通常指致畸、致癌、致突变的所谓“三致”效应，从机理来看，致畸、致癌、致突变都与遗传物质的损伤有关，是遗传物质受到损伤从而导致的生殖细胞或体细胞的变化。另外，近年来，环境中一些具有类激素功能的化学物质引起较多的关注，研究者认为它们都是通过对生物体内分泌系统的干扰来发挥作用的，因而环境污染物的内分泌干扰活性也是一种需要深入研究的特殊毒性。石化废水造成环境的污染，近年来引发了较多的关注，但大多数研究都针对处理技术的改进和污染物浓度的控制。石化废水的生物毒性的研究资料相对较少，主要侧重于两类。一类是一些特征性污染物的毒理学研究。如PAHs，它被USEPA和EU列为优先控制污染物。目前对石化废水中的PAHs的浓度以及毒性效应进行了研究，并认为它表现出了遗传毒性。另外，受石化废水污染的土壤和水体的生态效应也引起关注，受到石化废水污染的土壤中化学物的致突变性进行了研究，国内外学者利用Ames实验、原噬菌体诱导试验和大型水蚤慢性毒性实验对石化废水污染的河床的生态毒理学特征进行了分析，对我国长江流域水体的有机物提取物进行研究，发现对大鼠细胞、生精细胞、间质细胞等具有损害作用，认为与长江流域石化废水的排放有较大关系。由此看来，石油废水污染及其影响非常大。
3 石油废水处理技术现状
我国石化企业众多，大多沿江沿河沿海分布，石化废水的排放对相关水域生态及人群健康具有潜在的负面影响。石化废水造成环境的污染，近年来引发了较多的关注我国石化企业众多，大多沿江沿河沿海分布，石化废水的排放对相关水域生态及人油开采废水中主要污染物是原油和悬浮物，为使其处理后能达到回注水质标准的要求，目前各油田采用的处理工艺大多为二段法，即除油除悬浮物注水并辅以防垢、缓蚀、杀菌等化学处理措施。
除油有重力除油：重力除油依靠油水的比重差通过油与水的自然分离实现除油效果。重力除油可去除废水中的浮油及大部分分散油达到初步除油的目的。从目前使用情况来看，重力除油的主要设备有立式除油罐、斜板式隔油池及粗粒化除油罐等。
混凝破乳除油：经一级重力除油后，浮油和大部分分散油已被去除，但是颗粒直径小的乳化油仍残留在水中，通常采用二级混凝破乳除油。
除悬浮物，石油开采废水中的悬浮物通过过滤工艺进行去除，油田通常采用的过滤罐分为压力式和重力式两种.由于压力式滤罐可在工厂预制，而且现场安装方便，占地少，生产中运行方便，所以在油田中 使用较多。压力式滤罐又分为立式和卧式两种，直径一般都不超过3m，卧式滤罐由于其过滤断面悬浮物负荷不易均匀，因而没有立式滤罐应用得广泛。压力滤罐一般都采用大阻力配水方式目前不少油田为保证出水水质而采用两级过滤处理，第一级为双层滤料过滤，滤料通常选用石英砂和无烟煤，第二级采用纤维素滤料进行精细过滤，以确保出水中的含油量、悬浮物浓度等达到回注水质要求。
4 新技术在处理石化废水中的应用
石化废水难处理，但也有一些研究人员开发了是有废水处理的新领域。如尹子洋本[1]文采用化学混凝-Fe2+/NaC10对石化废水的生化出水进行污染物处理研究。在实验研究的前期阶段，综合分析了石化废水的水质情况，并对石化废水进行了化学混凝预处理，然后通过正交实验，考察了各项影响因素对石化废水处理效果的影响，同时分析其机理，最后通过单因素控制实验，确定最佳的实验条件。
徐伟[2]石化废水的处理研究一直是环保领域研究的焦点和热点。石化废水COD浓度高、色度高、可生化性极差，并且含有有毒有害物，由于水质的特点，常规处理难以使其达标，深度处理技术的研究成为热点。以牡丹江某石油添加剂企业的石化废水为研究对象，探讨了生物强化微电解―Fenton 氧化联合工艺对石化废水进行深度处理的可行性以及工艺的最佳控制条件，为今后的实践运用提供了理论依据和指导。
周Z玲、席宏波[3]采用三维荧光光谱扫描技术分大型石化企业综合污水处理厂各处理单元（水解酸化+A/O+接触氧化工艺）进出水的荧光光谱特征。该处理工艺对荧光有机物的总去92%，同时其处理工艺具有较强的抗冲击荷能力。
李敬美[4]用生物膜复合工艺及深度处理工艺对活性污泥与生物膜复合工艺处理石化废水进行研究，以期为石化污水处理厂的技术改造提供依据. 活性污泥工艺为对照，主要考察了活性污泥与生物膜复合工艺对石化废水的处理效果、耐冲击负荷能力、污泥性能及溶解氧利用率等。结果表明，复合工艺对石化废水中CODcr的去除效果略好于活性污泥工艺，而对NH3-N的去除效果明显优于活性污泥工艺。另外，两种工艺对硫化物和油的去除效果类似。提高进水负荷时，复合工艺表现出较强的耐冲击负荷能力， 石化废水经复合工艺处理后，出水CODcr和油的浓度仍未达到GB8978-1996中的一级排放标准。
运用絮凝剂应用于石化废水处理石化炼油厂、石油化工厂生产过程产生的高浓度有机废水，含有乳化油、悬浮物、胶体和部分难降解有机物。其 BOD5/ COD 值较小，属较难生物降解的工业废水。为减少悬浮物对水处理设备的磨损和减少后续生化处理的负荷一般都要用混凝法去除废水中大部分的乳化油、悬浮物、胶体和部分难降解有机物。
运用气浮技术处理含油污水，气浮技术是在待处理水中通入大量的、高度分散的微气泡，使之作为载体与杂质絮粒相互粘附，形成整体密度小于水的浮体而上浮到水面，以完成水中固体与固体、固体与液体、液体与液体分离的净水方法[5]。气浮技术最早应用于矿冶工业。1905年，美国专利刊出了加压溶气技术；1907 年，H.Norris 又发明了喷射溶气气浮技术。目前国外在油田含油废水处理中广泛应用了气浮技术。我国中原油田，胜利油田等处理站都采用了叶轮浮选机。因此，气浮技术在油田污水处理中的应用前景良好。孙青亮[6]用水解酸化-缺氧-好氧工艺处理石化废水，以某典型石化污水处理厂进水为研究对象，参考污水厂采用的工艺，设计了水解酸化-缺氧-好氧一体式小试装置，通过试验研究确定了工艺最佳运行参数，并重点对水解酸化单元的优化进行了研究，同时对出水中的溶解性有机物进行了分级解析，研究成果为污水厂的提标改造和水解酸化-缺氧-好氧工艺在石化废水处理中的运行优化提供了技术支持。贺银莉[7]用好氧颗粒污泥结合共代谢方法处理石化废水。
处理石化废水一般多采用好氧与厌氧处理相结合的方法，很少单独采用好氧生物处理的方法，现将研究较多的好氧处理法介绍如下：
1）序批式间歇活性污泥法；
2）高效好氧生物反应器；
3）生物接触氧化；
4）膜生物反应器；
5）悬浮填料生物反应器。
厌氧颗粒化技术尚有一些缺点，如启动所需时间长、氮磷去除率低运行要求高的温度，一般不用于处理强度低的污水。一些研究者成功论证了在升流式厌氧污泥床中，采用厌氧颗粒污泥技术处理污水具有较大可行性并且去除效果较好。
【参考文献】
[1]尹子洋.化学混凝-亚铁与次氯酸钠处理石化废水实验研究[J].2015（5）.
[2]徐伟.石化废水处理过程中荧光有机物变化特征及去除效果[J].2014（3）.
[3]周Z玲，席宏波.石化废水的活性污泥一生物膜复合工艺及深度处理研究[J].
[4]李敬美.期絮凝剂应用于石化废水处理的研究进展[J].2012.
[5]李俊.气浮技术用于含油污水处理的研究进展[J].2015.
篇5
关键词：鸡新城疫；疫苗；乳化因素；稳定性
基金目：大学生科技创新科研项目，吉农院合字[2016]第053号
中图分类号： S852.5 文献标识码： A DOI编号： 10.14025/ki.jlny.2017.11.020
我国于1935年发现鸡新城疫，目前在全国范围内仍普遍存在，并且是我国养鸡业危害最大、经济损失最严重的禽病之一。该病是由新城疫病毒引起的一种主要侵害鸡的急性高度接触传染性疾病。鸡新城疫疫苗现今应用广泛的是油乳剂灭活疫苗。而佐剂是一种非特异性免疫增强剂，可增强机体的免疫应答能力或改变免疫应答的类型。为提高疫苗免疫效果，增强动物机体对疾病的抵抗能力，选择合适的佐剂尤为重要，通过对生物制品企业的调研了解到，目前一些生物制品企业大部分选择进口疫苗，虽然免疫效果相对与国产佐剂疫苗要好，但成本相对较高，影响企业产品在市场上的竞争力。
鸡新城疫疫苗的研究主要集中在不同类型的佐剂疫苗和不同厂家的佐剂疫苗对鸡新城疫疫苗抗体水平的影响，而对国产矿物油佐剂乳化条件优化方面的文章近几年未见报道。结合实际生产中成本问题和实验室的条件，本研究将新城疫病毒与国产的矿物油佐剂配制鸡新城疫疫苗，并通过调节乳化因素（水相和油相的比例、乳化剂搅拌转数、乳化时间）进行单因素试验，通过理化相关试验确定最佳乳化条件，从而制备出稳定性更高的油乳剂灭活疫苗，从而为生物制品企业提供成本相对较低、免疫效果好、副反应小的油佐剂乳化方案。
1材料与方法
1.1 材料与设备
1.1.1主要材料国产矿物油佐剂司本 80（法国梅里亚公司）、 吐温 80（法国梅里亚公司）、注射用水（南京梅里亚公司）含有病毒的鸡胚尿囊液（已灭活）、硫柳汞。
1.1.2生产设备 TDL-5离心机、高速匀浆机、普通冰箱、恒温箱、高压蒸汽灭菌锅。
1.2方法
1.2.1油相的配制
将国产矿物油佐剂加入乳化剂司本80中，体积比为94∶6，加入硫柳汞，在116℃、40分钟条件下高压蒸汽灭菌，制备出油相。
1.2.2水相的配制 将含有病毒的鸡胚尿囊液（已灭活）加入乳化剂吐温80中，体积比为94∶6，加入硫柳汞，在116℃、40分钟条件下高压蒸汽灭菌，制备出水相。
1.2.3国产矿物油佐剂乳化时间条件优化
将水相加入油相，油水比例为7∶3；乳化50分钟（匀浆机转速6000转/分钟，乳化温度25℃以下）；分别在40分钟、45分钟、50分钟进行取样并标注（40分钟样品为A01，45分钟样品为A02，50分钟样品为A03）；乳化后静置；取样对样品进行相关稳定性检验和理化检验。
1.2.4国产矿物油佐剂油水相比例条件优化
分别按油相：水相比例为3∶2，7∶3，2∶1，将油相和水相混合，并分别标记为A04，A05，A06；乳化45分钟（匀浆机转速6000转/分钟，乳化温度25℃以下）；乳化后取样，对样品进行相关稳定性检验和理化检验。
1.2.5国产矿物油佐剂搅拌转数条件优化
将水相加入油相，油水比例为7∶3；将匀浆机转数分别设置为5000转/分钟，6000转/分钟，7000转/分钟进行乳化，并分别标记A07，A08，A09；乳化45分钟（乳化温度25℃以下）；乳化后取样，对样品进行相关稳定性检验和理化检验。
1.2.6稳定性检验
将上述A01，A02，A03，A04，A05，A06，A07，A08，A09每组样品分别抽取一瓶，用破坏方法（离心15分钟，3000转/分钟或400转/分钟）来检验疫苗稳定性。将每组样品放入37℃恒温箱内，每日观察，持续21天，记录结果。判定标准：疫苗经离心或高温放置后，若在容器底部出现水滴或分层，则表明疫苗破乳，判定疫苗不稳定。
2 结果与讨论
从表1和表2看出，在乳化时间、油水相比例、乳化剂搅拌转速中，A02、A05和A09分别为最佳条件，从观察日开始到观察结束，一直没有破乳且没有分层。而在其他条件下疫苗均出现了破乳的现象。
3 结论
最佳的乳化时间，不但可保证产品质量，也能提高生产效率，降低能源消耗。乳化时间过短则无法乳化完全，时间过长则会破坏已经形态完好的油包水颗粒。研究结果显示，最接乳化时间为45分钟。
乳化过程中的搅拌速度也会影响乳剂的性质。乳化速度太小无法形成稳定的油包水颗粒，速度太大则会破坏抗原的免疫原性，影响乳剂质量，并且搅袢速率过高容易导致破乳，影响其稳定性。研究结果显示，乳化速度为6000转/分钟时乳化效果最好。
油水相比例对疫苗的黏度有较大影响，随着油相比例不断增加，水相比例减少，油乳剂疫苗的黏度会越来越小。因此，合适的油水比例才能保证生产出最佳黏度的油乳剂疫苗，产出高质量的油乳剂灭活疫苗。研究结果显示，最佳的油水相比例为7∶3。
参考文献
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篇6
1.1装置布置装置布置设计是石油化工设计中的一个重要环节,直接决定着后续管道布置设计的繁简程度及整个装置单元投产后操作运行维护的方便程度。石油化工企业中的管道数量众多,分布较集中,其弊端就是增大了控制事故发生的难度。正规资质的石油化工企业会采用合理的设备布置方式,严格按照工艺流程方向依次布置设备,这样的设计不仅保证了管道布置流畅,而且充分利用了管道长度,降低了管道投资成本,同时也使得管道的使用安全得到了保障。相比之下,基层的石油化工企业为了减少工程投资就没有聘请专业资质的工艺设计人员,其设备布置冗杂错乱,在事故发生的时候会导致较大的连锁灾害,严重影响了生产的安全性。
1.2管道路线设计管道路线设计是整个石油化工装置管道设计的重中之重,但目前一些基层企业在管道路线设计上还是没有按照国家的相关规定和标准执行,管道路线布置不合理,给管道的安全运行埋下了潜在隐患。管道设计的安全性涉及到多个方面,其合理性直接关乎着石油化工装置的安全性。当前国家在管道设计方面虽然有着严格要求,但部分基层企业却没有严格执行国家标准,没有进行管道安全措施的设计。
1.3管架设计石油化工企业的管道是通过管架来支撑的,这样可以明显提高管道的稳定性。但在目前管架的设计过程中,存在着设计支架类型简单单一的情况,这样虽然在设计方面可以大大简化,但不能满足管道管路系统长期运行稳定性的要求。如:用较多的弹簧架在长时间的使用过程中会使得弹簧的质量出现问题。此外,有些设计未考虑管道与支架的相对位移,从而导致管道及支架易发生松动,造成安全隐患。
1.4材料控制由于各个地方的石油化工工艺路线和装置各异,其使用的管道承载能力也有较大的差异,各石油化工企业应该结合自身的实际发展情况聘请专业设计人员进行设计,依据其生产工艺条件选用相应的设备和管道材质,这样就可以保证材料满足服役受载条件和使用温度要求。但目前部分基层石油化工企业一味模仿其他企业的生产模式,为节约投资成本随意更换设备和管道材料,大大增加了其设计的安全隐患。
2石油化工装置工艺及管道设计缺陷的防范措施
由于石油化工装置的危险性较大,因此在装置工艺设计过程中要格外针对安全防范措施进行相应的设计,同时也要对管道设计中存在的缺陷进行及时有效的防范,避免发生重大安全事故。下面详述几种控制工艺和管道设计缺陷的措施。
2.1做好工艺路线选择和设计工作合理的工艺路线是石油化工项目的关键因素。石油化工企业以及设计人员应根据项目的实际情况,考察类似的化工企业,对比各个工艺路线的优缺点,评估工艺的安全性,结合建设投资成本、运行成本以及生产安全性,尽可能选取工艺先进、工艺流程简单、原料便于取得、避免危险性物质使用和产生的工艺路线,为石油化工企业把好安全关、质量关;其次,做好相应的工艺设计工作,对于行业内明确标定的甲类危险性装置区应严格按照国家标准设置防火防爆装置和相应的应急反应系统,生成过程中产生的废气、废液、废渣应按照相关环保要求指标进行处理后达到国家相关环保部门的处理标准以后再进行排放处理。
2.2做好装置的布置工作工艺设计过程中的装置布置是否合理直接影响着管道设计的合理性和生产过程的安全性。设计人员应严格按照工艺路线方向布置装置,合理分配装置资源,优化装置分配空间,加强装置布置设计中的安全设计布置,这是由于石油化工项目存在很多危险性物质,设计人员应严格按照国家规范标准设置装置之间的安全距离,杜绝经验主义的工作作风,在设计中严格遵守安全设计准则,尽量将危险性较大的设备布置在一个区域。
2.3做好管道设计的组织工作一般来说,石油化工的管道设计任务重、工期短,因此,在整个的管道设计过程中,如果没有能够统筹规划好各个设计步骤的顺序,就有可能导致设计时间非常紧迫,这样就使设计过程变得仓促,难免出现某些未能及时发现的设计不合理之处,同时由于设计周期较短使得设计人员没有详细的审阅设计方案,致使设计方案出现偏差的情况发生。因此，为避免上述情况的发生,一定要统一规划,整体统筹,充分协调各个设计部门,组织好管道设计工作的任务分配,避免设计人员没有充分的设计时间来制订更为合理的设计方案,科学合理的设计组织工作可以明显提高整体设计质量。此外,设计人员还可以采用三维管道设计手段来提高设计的准确度,减少误差,提高工作效率;设计方案制定后还需要各阶层的主管来对设计方案进行评定,使得设计方案更加完备。对于设计方案中不合理的地方要进行及时纠正,还要参考以往的设计案例来评估设计方案的可行性。管道设计是一项综合性较强的工作,其需要团队配合才能设计出更好的方案,因此如何提高团队协作能力是目前管道设计人员所面临的主要问题之一。
2.4合理的管架设计首先,管架设计中所采用的弹簧架比普通的支撑架更加稳定,但是其使用的时间有限,长时间的使用弹簧架会使得弹簧的质量出现问题,因此，要减少弹簧架的使用频次,同时在使用过程中应该及时探测监控弹簧架的服役状态。其次,管道与支架之间的位移会使得管道发生松动,管道一旦松动就会使得相应的机器发生故障,影响石油化工装置的稳定性,因此，要减少管道与支架的位移。此外,沿塔铺设管道,这样不需要较多的承重支架,可以节省工程施工的资金,沿塔进行铺设管道也会使得管道的稳定性得到较大的保障,不易松动而且节省了管道的长度,但是沿塔铺设管道会产生一定的伸缩量,因此要采用管卡和弹簧支架。
篇7
关键词：推头；生产；工艺优化
1项目概述
推头是大连重工粗轧机出口摆动辊道、连轧机中间提升辊道、精轧前半提升辊道中调整侧导位装置宽度的关键工件,总数量56件。推头为焊接件，如图1所示，结构复杂，质量精度要求高。同时，工件使用频繁，需要4件推头尺寸保持一致，尺寸公差要求严格。
2推头加工背景
目前车间机床数量较少，仅有一台多头铣床，生产任务量较重，工期紧，推头的生产工艺复杂。原工艺为整体焊接完成后进行产品各尺寸的加工，加工工序繁多，大多数工序集中在多头铣床，严重影响整体的生产进度。原工艺为：（1）件1、件2毛坯为锻坯（采购费用合计867元/套）；件3用钢板下料。（2）件1/件2加工完成根部对装键和焊接坡口转铆焊；件3加工完成上部对装键槽转铆焊。（3）铆焊环节利用键与键槽的对装方式将件1、件2、件3组焊为一体形成推头毛坯。（4）机床加工工序：以件3下平面为粗基准统体划线，确认各处毛坯余量情况（小划，45min）；铣削粗加工件3尺寸1500+0.20、件1尺寸80（X63，6.5h），镗削粗加工件2尺寸φ100e8（多头铣，4.5h）；铣削推头整体外形尺寸260、275、190×190、140、120等（X63，3h）；铣削精加工件3尺寸1500+0.20、件1尺寸80（X63，8h），镗削精加工件2尺寸φ100e8（多头铣，6h）；钻制各孔（Z35，4h）；钳工合装盖板（钳工，1h）；镗制尺寸φ60H7、φ36H7以及剩余工作量（T611，6h）。加工不足：因工件外形较小且加工部位多，要求精度高，装夹定位困难，难以保证4件推头的加工尺寸一致。单件加工成本为：X63(6.5+3+8)小时×35元/小时+多头铣（4.5+6）小时×80元/小时+Z35（4）小时×25元/小时+T611（6）小时×80元/小时+钳工（1）×40元/小时+小划（0.75）小时×17元/小时=2085.25元。
3改进结构及优化工艺
为缩短制造周期，降低生产成本，满足推头的使用要求及质量要求，结合推头在设备中的使用情况及其本身的结构特点，对推头的结构进行改进，并对生产工艺进行优化。改进后的结构如图2所示。具体思路为：（1）将件1改为铆焊件拼接，件2改为φ190圆钢下料，费用合计398元/套。（2）增加件1/件2/件3转铆焊前加工工作量。件1：铣削粗加工件1尺寸80，单边留2mm余量，外形尺寸加工完成（X63，2.5h）；对装键槽改为圆柱结构后连同焊接坡口在C630工序加工（C630，2.5h）。件2：对装键槽改为圆柱结构后连同焊接坡口以及φ100e8在C630工序加工（C630，3h）；完成3-M16的加工（Z35，30min）。件3：粗加工件3尺寸150+0.20，单边留2mm余量并加工好外形尺寸（X63，4h）；钻制各油孔以及和合装孔，同时将定位键槽改为圆孔钻出（Z35，3.5h）。（3）件1/件2/件3对装组焊一体形成毛坯转机加工区：精加工完成件3尺寸1500+0.2，件1尺寸80（X63，2h）；钳工合装盖板（1h）；镗制尺寸φ60H7、φ36H7（T611，4h）；制作专用工装定位进行加工，保证了4件推头的尺寸一致。工艺优化后单件加工成本为：X63(2.5+4+2)小时×35元/小时+C630（2.5+3）小时×30元/小时+Z35（0.5+3.5）小时×25元/小时+T611（4）小时×80元/h+钳工（1）×40元/小时=654.75元。
4实施效果
（1）缩短了生产周期。原工艺每件多头铣需要10.5h，56件总需要时间588h，每天按20h两班倒进行加工，需要29.4天。优化工艺后避免了多头铣工序，新工艺中T611（2台）用时较长，以此为依据计算：新工艺每件T611需要4h，56件总需要时间224h，每天按20h两班倒进行加工，需要11.1天。改进后，生产周期节约了18.3天，为整套设备的完成创造了条件。（2）提高了生产效率，降低了生产成本。原工艺成本：毛坯费867元/件+2085.25元/件=2952.25元。新工艺成本：毛坯费398元/件+654.75元/件=1052.75元。每件节约成本：2952.25-1052.75=1899.5元。56件总计节约成本：1899.5元/件×56件=106372元。
5结语
此次结构改进和工艺优化，解放了多头铣工序，增加了卧车工序，平衡了车间的任务量，为更好地完成其他任务创造了条件。
参考文献
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篇8
关键词 炼铁工艺；现状分析；优化措施
中图分类号TF5 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2014）116-0000-00
0 引言
现代社会已经进入到了全面工业化时代，钢铁已成为现代社会最重要的基础性物资，钢铁产量和品种齐全度也成为衡量一个国家综合工业实力的显著指标。从钢铁行业的发展历程来看，产能的提升一直是主要的话题，我国历经数十年发展终于进入具备亿吨产量实力的钢铁大国，这充分说明了我国钢铁产业的整体规模。但在现代化和全球化日益普及的今天，对于钢铁生产效率和钢铁质量的需求，已经超越了单纯的产能诉求；国际贸易的持续开展，使得我国的钢铁行业要面对来自全世界钢铁企业的竞争；铁矿石原料成本逐渐升高、钢铁利润空间进一步压缩、大批量长期订单的销售模式也被竞价销售代替，上述情况都说钢铁行业已经进入到一个模式创新的时代。钢铁行业必须降低自己单位产出的能耗比、控制成本、提高生产效率、提升钢铁产品质量，这一切都需要钢铁企业优化现有的炼铁工艺。
1 炼铁工艺的发展现状
我国的钢铁行业规模庞大且结构复杂，经过数十年钢铁行业的发展努力，逐渐形成现有的产业格局，从炼铁工艺上来看，取得了显著成就，但是也存在着亟待解决的问题。
1.1 炼铁工艺的发展成就
目前我国钢铁行业在炼铁工艺中主要使用的是高炉炼铁，这也是当前炼铁的主要方式。高炉炼铁工艺技术完备，但在燃煤毒害烟气，尤其是含硫烟气的处理上还需要进一步深化研究；直接还原炼铁工艺分为气基和煤基直接还原两大类，其产品是固态海绵铁，主要供电炉炼钢用。气基直接还原是在竖炉、固定床罐式炉或流化床内，用天然气或经裂化产出的H2 和CO作为还原剂将铁矿石中的氧化铁还原成海绵铁。在炼铁主要工艺流程的单位产出能耗比控制上，也逐渐缩短了与发达国家的差距水平；炼铁工艺的进步不仅表现在我国生铁产量的逐年提高，截止到2010年，我国的生铁总产量已经超过五亿吨；更为关键的是钢铁行业也开始重视绿色环保技术对于炼铁的重要性，并逐渐在实际生产中逐步推行。
1.2 炼铁工艺存在的问题
单位产出能耗比一直是我们炼铁工艺的首要任务，与此同时，我们的钢铁企业在炼铁工艺末端废弃物回收利用和毒害物环保处理上也仅处于起步阶段。实际工艺执行中，对于炼铁原材料管理、减少渣料和减轻回炉量上成果堪忧。低碳量的高品位生铁产能不足，严重限制了企业在高端市场的竞争力；炼铁工艺的整体优化力度不足，需要进行产业革新。
2 炼铁工艺的优化方案
炼铁工艺的改善不仅仅是钢铁生产的技术细节问题，更重要的是要对炼铁生产中的工艺规范管理、工艺操作人员管理、工艺监督审查管理、原材料管理等进行综合优化，才能真正确保炼铁质量的整体提升。
1）建立炼铁工艺规范化管理机制
国家和企业对于炼铁工艺都有详细的指导和规定，但是由于钢铁行业的发展十分迅猛，行业内的炼铁工艺指导往往很难做到细处，钢铁产品的质量往往就是受到微小工艺偏差的影响。因此，在钢铁管理职能部门和钢铁企业中要建立详尽的炼铁工艺规范机制。目前来看，炼铁工艺的发展瓶颈可以分为生产质量控制、原料供应控制和废弃物控制这三个方面，在企业内部成了模块化的工艺规范管理小组，在生产质量控制方面，要综合考虑一线技术员工、科研院校、国际先进技术水平的意见，循序渐进的对关键性炼铁工艺技术指标进行更新改进；对原料供应控制，要从原材料市场发展动态管理、原料配方优化研究和新型绿色原料的使用规模上入手，进行针对性的调研和试验；在废弃物控制上，要对现有的废弃物进行分类管理，从污染物大头入手，逐步改善炼铁工业的污染物排放现状，做到清洁生产。
2）重视并使用精料技术，提高炉料质量
炼铁生产中，为了保障生铁成品质量、实现功能需求，往往要准备不同的冶炼原料配方，但是在使用量大的矿粉中，容易出现烧结现象。因此，对于供用量较大的矿点以单烧品位堆料原则供用，对于供用量较小并且矿粉品位相对低的矿点，要专门设立精矿杂配，进行矿粉的二次混配，以便于提高烧结矿的碱度，进而提高生铁成品质量；焦炭是炼铁工艺中的常用物质，根据焦炭的用度和种类，施行“堆新用旧、供户至炉”的使用原则，保证高炉内焦炭的使用效率；在关键性的酸性料的使用上，要严格控制用料精度，保证配方准确性；一旦炉内出现烧结矿，要进行分级处理，重视矿料的筛选分类，重视净料的优化使用。
3）强化焦炭炼焦工艺
焦炭是炼铁工艺中的主要原料，也是炼铁生产的主要成本消耗。因此，对于焦炭炼焦工艺的优化，要集中在焦炭配方使用上。目前来看，我国钢铁企业在焦炭使用上主要集中在干熄焦炭和捣固焦炭上，然而在中小型高炉系统中，焦炭热效率的提高空间有限，只有通过优化焦炭炼焦的使用工艺才能解决实际问题。提高高炉进料的喷煤粉比例，从而提高焦炭的整体使用效率；降低燃料中焦煤比例都是可行的方案。在实际炼铁生产中，钢铁企业还是倾向于使用捣固炼焦技术，这主要是因为这项技术在提高炼铁焦炭质量比例、降低高炉焦炭比例上成效显著，然而对于焦化厂而言，捣固炼焦技术的使用势必造成主焦煤产量下降，反过来又会抑制捣固焦炭的化学反应质量，提高了高炉能耗，从而使得生铁产出效率下降；这就需要在实际炼铁工艺中，不局限于捣固炼焦技术的使用，而应该在科学有效的生产效能指标检验指导下，综合运用多种炼焦技术，以焦炭粒度比和生铁品味质量作为评价指标，综合优化工艺流程。
4）完善废弃物处理
炼铁生产工艺中主要产生的废弃物有毒害性烟气、固体等，高炉烟气是炼铁毒害烟气产生的主要环节。这些毒害烟气的主要成分包括二氧化碳、二氧化硫以及其他含硫化合物。采用多样性的烟气处理技术包括：湿法脱硫技术、半干法脱硫技术和干法脱硫技术等，可以有效降低含硫物质的产生；采用废气循环处理工艺，将循环烟气返回到烧结料层进行循环吸附处理，这样，废气中的有害成分将在再进入烧结层过程中被热分解或转化；二恶英和含氮化合物会部分消除，粉尘和含硫化合物会被烧结层捕获；对于末端固体排放物要进行严格分类处理，对于存在高毒害性的废弃物要严格遵循国家相关处理规范，确保环境健康得到有效保障；这方面日本钢铁企业在炼铁工艺中做出了有益的尝试，日本钢管使用转底炉处理难使用的粉尘和污泥，将其转化成高炉原料，促进实现零排放。另外，日本钢铁企业还通过在焦化和高炉中使用废塑料，帮助整个社会实现零排放。同时减少在炼钢过程中纯生铁的消耗量，也是优化炼铁工艺、减轻炼铁产业压力的有效措施，总之，环保节能已经成为炼铁工艺优化中一个不可缺少的技术环节。
3 结论
钢铁是现代化生产活动的基础物资，也是工业化进程的标志性产物。炼铁是钢铁工业的重要环节，随着社会需求和行业竞争的不断加剧，钢铁行业面对产能和品质的双重考验，炼铁工艺的合理优化成为解决上述难题的关键。本文概述了当前炼铁中存在的主要问题，从钢铁原料选取、配料搭配方案、炼焦工艺优化等方面谈论了炼铁工艺的详细优化流程，为钢铁质量和产能的进一步提升提供了新的发展思路。
参考文献
篇9
【摘要】 目的筛选紫荆花总黄酮的最佳提取工艺条件。方法通过水提、水提醇沉、醇提及酸醇提取4种工艺比较，确定采用醇提工艺；采用L9(34)正交试验来确定醇提优化提取工艺条件。结果紫荆花总黄酮的优化提取工艺条件为15倍量55%乙醇、100℃水浴、每次2 h回流提取3次，总黄酮平均得率为7.32%，RSD为1.44%～1.88%。结论优化提取工艺简单、稳定、可行。
【关键词】 紫荆花 总黄酮 提取 正交实验
Abstract：ObjectiveTo optimize the extraction conditions of total flavonoids in Cercis chinensis Bge.MethodsBased on comparison of 4 kinds of water extraction，water extraction and alcohol precipitation，ethyl alcohol extraction，acid and ethyl alcohol extraction， for total flavonoids were confirmed. The parameters of ethyl alcohol extraction were performed and confirmed by L9(34) orthogonal test. ResultsThe optimum extraction conditions of total flavonoids in Cercis chinensis Bge were 15 volume of 55% ethyl alcohol， 2 h hot water refluence at 100℃ for 3 times. Average extraction rate of total flavonoids was 7.32%， and their RSD was 1.44%～1.88%.ConclusionThis optimized process is simple， stable and efficient.
Key words：Cercis chinensis Bge; Total flavonoids; Extraction; Orthogonal test
黄酮类化合物广泛存在于许多植物中，具有多样生物活性，尤其在治疗心血管疾病方面有强心、抗心肌缺血、扩张血管、降压、抗心律失常、降血脂、抗动脉粥样硬化等多种作用，能有效抑制血小板聚集和防治血栓形成［1～3］。紫荆花Cercis chinensis Bge系豆科植物紫荆的花，具有清热、凉血、去风解毒的功效，可用于治疗风湿筋骨疼痛，外用治疗鼻中疳疮，民间应用紫荆花治疗血小板减少性紫癜［4，5］。紫荆花总黄酮的提取研究在国内外文献尚未见报道，本研究以总黄酮含量(得率)为考察指标，筛选其优化提取工艺，为进一步研究开发提供实验依据。
1 仪器与材料
1.1 仪器UV 23101PC型分光光度计(日本岛津公司)，FS862A 型药物粉碎仪(浙江)，R205B 型旋转蒸发仪(上海申生科技有限公司)；SUPERMODULYO型冷冻干燥机(英国EDWARDS公司)。
1.2 对照品芦丁对照品由Sigma公司提供。
1.3 药材紫荆花采集于广东医学院校园内，采集时间为200611～12。采摘干净的紫荆花置于阴凉通风处晾干，摘除花柄，用不锈钢剪刀将花瓣剪碎，粉碎，密封后置-20℃保存备用。
1.4 试剂 所有实验试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 不同提取工艺实验
2.1.1 水提
称取紫荆花粉10 g，加20倍量双蒸馏水，于100℃水浴回流2 h，纱布过滤，滤渣中再加双蒸馏水100 ml于100℃回流2 h，重复1次，合并滤液，抽滤。滤液用旋转蒸发仪减压浓缩，真空干燥。
2.1.2 水提醇沉
称取花粉10 g，加20倍量水100℃回流2 h，纱布过滤，滤渣中再加水100 ml于100℃回流2 h，重复1次，合并滤液，抽滤。滤液减压浓缩至原体积的1/6，加入3倍量无水乙醇，4℃放置24 h沉淀，抽滤，滤液减压浓缩，真空干燥。
2.1.3 醇提称取花粉10 g，加20倍量75%乙醇，100℃回流2 h，纱布过滤，滤渣中再加75%乙醇100 ml于100℃回流2 h，重复1次，合并滤液，抽滤。滤液减压浓缩，真空干燥。
2.1.4 酸醇提取称取花粉10 g，加20倍量75%乙醇，调pH为3～4，100℃回流2 h，纱布过滤，滤渣中再加75%乙醇(pH3～4)100 ml于100℃回流2 h，重复1次，合并滤液，抽滤。滤液减压浓缩，真空干燥。
2.2 含量测定
2.2.1 标准曲线的制备［6］
精确称取干燥至恒重的芦丁对照品5.0 mg于25 ml容量瓶中，用乙醇溶解、定容。分别取1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0 ml标准品溶液于25 ml容量瓶中，加入5%亚硝酸钠溶液1 ml，摇匀，放置6 min，加入10%硝酸铝溶液1 ml，摇匀，放置6 min，加入10%氢氧化钠10 ml，加水至刻度，摇匀，放置15 min。在510 nm波长测定吸光度，以芦丁标准品溶液浓度(C)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标，得回归方程为A=14.163C-0.004 5，相关系数r=0.999 2。
2.2.2 样品总黄酮含量的测定精确称取不同方法提取的浸膏粉末，用70%乙醇溶解并定容至25 ml，分别吸取3 ml于25 ml容量瓶中，按标准曲线制备各项处理，在510 nm波长测定吸光度，代入回归方程，计算总黄酮含量。总黄酮含量见表1，单因素方差分析见表2。表1 不同提取工艺实验结果（略）表2 单因素方差分析表（略）
从表1结果可见，以生药总黄酮得率为评价指标，较佳的提取工艺为酸醇提取法和醇提法，考虑到实际操作上酸碱对仪器的腐蚀，优选乙醇提取工艺。从表2结果可见，各提取工艺间有显著性差异(P
2.3 醇提优化工艺研究
2.3.1 正交实验
根据黄酮提取条件，选取提取温度(A)、乙醇浓度(B)、提取时间(C)、溶剂用量(D) 4个因素，各取3个水平，进行L9(34)正交实验，回流次数3次，因素水平见表3，以生药总黄酮得率为考察指标。结果见表4，方差分析见表5。表3 因素水平（略）表4 L9(34)正交实验设计方案与实验结果（略）表5 方差分析结果（略）
表4结果表明，由极差R可知温度(A)、乙醇浓度(B)、提取时间(C)、溶剂用量(D) 4个因素对紫荆花总黄酮的影响程度不同，各因素的影响程度依次为：乙醇浓度(B)>温度(A)>提取时间(C)>溶剂用量(D)；实验优方案为A3B1C2D2，即紫荆花总黄酮的优化提取工艺为：采用55%乙醇，提取温度为100℃，回流2 h提取3次，溶剂用量为15倍。
从表5结果可见，乙醇浓度(B)对总黄酮提取有显著影响(P
2.3.2 优化工艺验证实验为了考察优化提取工艺的稳定性，按A3B1C2D2的工艺条件进行3次重复性实验。结果见表6。表6 工艺验证实验结果（略）
从表6结果可见，采用优化工艺提取的紫荆花总黄酮得率均高于正交试验表中的任何一组，说明优选工艺稳定可行。
3 讨论
3.1 提取工艺的筛选紫荆花分别采用水提、水提醇沉、醇提及酸醇提取4种工艺提取总黄酮，实验发现酸醇提取法和醇提法的提取效果较高，考虑到酸碱的腐蚀性，选取醇提工艺。
3.2 醇提优化工艺条件的确定 通过选取提取温度、乙醇浓度、提取时间、溶剂用量4个因素，各取3个水平，进行L9(34)正交试验来确定紫荆花总黄酮的优化提取工艺条件为：采用15倍量55%乙醇、100℃水浴、每次2h回流提取3次；4个因素对提取效果的影响程度依次为：乙醇浓度>温度>提取时间>溶剂用量；按优化工艺进行重复性实验，紫荆花总黄酮得率为7.28%～7.35%，平均得率为7.32%，RSD为1.44%～1.88%，结果提示优选工艺稳定可行，研究结果表明紫荆花中总黄酮的含量较高，具有一定的开发与应用前景。
【参考文献】
［1］Landolfi R.， Mower R L， Steiner M. Modification of platelet function and arachidonic acid metabolism by bioflavonoids［J］.Structure-activity relations［J］. Biochem Pharmacol， 2000， 33 (9): 1525.
［2］Vermylen J， Badenhorst P N， Deckmyn H， et al. Normal mechanisms of platelet function［J］.Clin Haematol， 1993， 12(1): 107.
［3］Macfarlane S R， Seatter M J， Kanke T， et al. Proteinase-activated receptors［J］. Pharmacol Rev， 2001， 53 (2): 245.
［4］钱正清. 最新中药大辞典［M］.北京：中国中医药出版社，2005：2365.
篇10
关键词：瑞香狼毒（Stellera chamaejasme L.）；总黄酮；超临界CO2萃取；响应曲面法
中图分类号：R284.2 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）06-1404-02
瑞香狼毒（Stellera chamaejasme L.）是瑞香科狼毒属植物，其药用部位为根，在中国西北、西南、东北等地区广为分布，资源极其丰富。现代药理研究及临床应用表明，瑞香狼毒具有抑制肿瘤细胞增殖、阻止细胞分裂、诱导细胞凋亡等作用，其抗肿瘤作用效果显著[1]。瑞香狼毒具有结构较特殊的双二氢黄酮类、香豆素类、木脂素类等化合物，有利于抗肿瘤活性物质的筛选，是理想的天然药物开发品种。有研究表明瑞香狼毒的总黄酮提取物急性毒性较小，对体外培养的肿瘤细胞有较强的抑制作用，其作用强于长春新碱，对小鼠移植性肿瘤抑制率与环磷酰胺接近，能明显抑制肝癌细胞的增殖，其作用呈现明显的剂量-时间依赖性，具有很大的潜在药用价值[2，3]。
目前瑞香狼毒总黄酮的提取方法主要有回流提取法、索氏提取法、超声波辅助提取法等[4，5]，这些方法耗时较长、溶剂用量大。超临界CO2萃取技术具有步骤简单、选择分离效果好、提取率高、不破坏活性物质的结构和性质等优点，本研究采用Box-Behnken响应曲面法对超临界CO2萃取瑞香狼毒中总黄酮工艺进行优化，寻找最佳工艺条件，为瑞香狼毒总黄酮的开发利用打下基础。
1 材料与方法
1.1 材料
原料：瑞香狼毒由甘肃省兰州市生产，将其粉碎成1 mm颗粒备用。试剂：芦丁标准品购自中国药品生物制品检定所，所用化学试剂均为分析纯。仪器：4 L超临界萃取装置为自行研制，F-2500型荧光分光光度计购自日本日立公司。
1.2 方法
1.2.1 总黄酮的提取 采用Box-Behnken响应曲面设计法，以萃取压力、萃取温度、乙醇用量为自变量，以总黄酮收率（y）为响应指标设计三因素三水平试验方案，试验因素与水平见表1。取瑞香狼毒粉200 g置于超临界萃取器，设定萃取时间为1 h、CO2流量为20 L/h、解析压力为5 MPa、解析温度为60 ℃。当达到预定温压条件，启动夹带剂泵，定量打入95%乙醇，萃取过程中从解析器收集萃取液。
1.2.2 总黄酮收率的测定 精密称取10 mg芦丁，用甲醇溶解、定容至10 mL，配制成1 mg/mL的标准储备液；分别取芦丁标准储备液5、10、15、20、25 μL置于5 mL比色管中，加入0.6 mL 0.1 g/L AlCl3-甲醇溶液，用甲醇定容至刻度，配制成系列标准工作溶液。在激发及发射通带均为10 nm、激发波长为435 nm、发射波长为490 nm条件下测定芦丁标准工作溶液的荧光强度，以荧光强度相对应的浓度绘制工作曲线，得线性回归方程为■=39.74x+10.41，其中，y为荧光强度，x为芦丁浓度（μg/mL），相关系数r=0.998 4。取一定体积的样品液挥干用同法测定，根据工作曲线计算总黄酮浓度及收率（y）。y=总黄酮质量（g）/原料质量（g）×100%。
2 结果与分析
2.1 试验结果与模型方程的建立
总黄酮的超临界CO2提取响应曲面试验设计方案与结果见表2。利用Minitab 16软件对表2试验数据进行多元回归拟合，得响应曲面二次多元回归模型：■=-3.137 46+0.069 73x1+0.105 27x2+0.393 60x3-0.001 40x12-0.001 06x22-0.047 29x32+0.000 13x1x2+0.000 09x1x3+0.001 02x2x3，对该模型进行方差分析，结果见表3，回归模型系数显著性检验结果见表4。由表3可知，模型P=0.0010.05不显著，R2=0.983 2说明该模型拟合程度较好，试验误差小，可以用此模型对总黄酮的超临界CO2提取进行分析和预测。由表4可知模型中一次项x1、x2及二次项x12显著，二次项x22极显著，其他项均不显著。
2.2 响应曲面分析与优化
根据回归模型作出响应曲面图，见图1至图3。运用软件响应优化器望大寻优得到总黄酮最佳提取工艺条件为萃取压力27.58 MPa、萃取温度52.73 ℃、乙醇用量3 mL/g。为检验响应曲面法所得结果的可靠性，采用上述优化提取条件进行总黄酮的超临界CO2提取，为方便实际操作将提取工艺参数修正为萃取压力27 MPa、萃取温度52 ℃、乙醇用量3 mL/g，此条件下总黄酮理论收率为1.437%，经验证试验得到总黄酮收率为1.412%，与理论预测值非常接近，表明基于响应曲面法获得的优化提取工艺参数准确可靠，具有实用价值。
3 结论
通过响应曲面法建立了瑞香狼毒总黄酮收率与萃取压力、萃取温度、乙醇用量关系的回归模型，经检验证明该模型准确有效，超临界CO2萃取瑞香狼毒总黄酮优化工艺条件为萃取压力27 MPa、萃取温度52 ℃、乙醇用量3 mL/g，此条件下总黄酮收率为1.412%。
近年来研究发现，瑞香狼毒具有抗惊厥、抗癫痫、抗肿瘤、抗菌、抗结核、抗病毒、抗氧化、改善机体免疫功能等多种药理作用，不良反应相对较小、较少，是一种有价值的宜于深入研究的中药。
参考文献：
[1] 梁秀艳，吴琳华. 中药瑞香狼毒抗肿瘤作用研究概况[J]. 中国中医药科技，2008，15（1）：80-81.
[2] 王 敏，贾正平，马 骏，等. 瑞香狼毒总黄酮提取物的抗肿瘤作用[J].中国中药杂志，2005，30（8）：603-606.
[3] 吴晓亮，韩 敏，刘晓松，等. 不同瑞香狼毒提取物对肝癌细胞的抑制作用[J]. 畜牧与饲料科学，2009，30（9）：5-6.
