工业催化论文范文

导语：如何才能写好一篇工业催化论文，这就需要搜集整理更多的资料和文献，欢迎阅读由公务员之家整理的十篇范文，供你借鉴。

篇1

英文名称：Industrial Catalysis

主管单位：西北化工研究院

主办单位：西北化工研究院

出版周期：月刊

出版地址：陕西省西安市

语

种：中文

开

本：大16开

国际刊号：1008-1143

国内刊号：61-1233/TQ

邮发代号：52-200

发行范围：国内外统一发行

创刊时间：1992

期刊收录：

CA 化学文摘(美)(2009)

核心期刊：

期刊荣誉：

Caj-cd规范获奖期刊

联系方式

期刊简介

《工业催化》（月刊）创刊于1992年，由西北化工研究院主办。国内外公开发行，是国内工业催化领域惟一的专业刊物，也是一个跨行业、多角度报道化学工业进展的科技期刊。《工业催化》现为中国科技核心期刊，其主要论文被美国《化学文摘》等国内外十五种著名数据库收录。期刊主要引证数据在全国化工类期刊中名列前茅。期刊获得第五、六届全国石油和化工行业优秀期刊一等奖。

篇2

关键词：三级旋风分离器，小旋分，分离效率

 

0.概述

炼油厂催化裂化（FCC）装置中的三级旋风分离器（简称三旋）是催化裂化装置能量回收系统的关键设备，它起着回收催化剂细粉，保护烟机正常运行和减少污染排放的作用。论文格式。国内的三旋大多采用立管式多管旋风分离器和卧管式多管旋风分离器。BSX型三级旋风分离器是由SEI 和营口庆营石化设备总厂共同拥有的专利技术， 2006年9月建成投产的海南炼化280万吨／年重油催化裂化装置首次成功地采用了BSX型三旋。中海油惠州炼油120万吨/年催化裂化装置于2009年5月投产，采用的也是BSX型三旋，取得了满意的使用效果。

1.几种三级旋风分离器的技术性能对比

立管式多管旋风分离器（见图1）。论文格式。主要由壳体、中心管膨胀节、吊筒和若干根旋风分离单管组成。论文格式。主要分离元件为安装固定在上、下分离隔板上的分离单管。在旋分器工作时，烟气由入口进入气体分配室中，再分配到各旋流分离单管内，分离净化后的烟气由单管升气管进入集气室，后经烟气出口排出，分离出的粉尘则经排尘结构排入集尘室。

卧管式多管旋风分离器（见图2）。它由外壳、中间壳体、烟气出口集合管和旋风管等主要部件组成。旋风单管沿圆周方向卧式布置，壳体直径较小。含尘烟气从顶部横管切向进入进气室，先在进气室内对其中的粗颗粒进行惯性预分离，再进入各排旋风单管，在卧式旋风单管内靠离心力作用与粉尘分离，净化气从中央集气室排出，粉尘进入集尘室从底部排出。

1.3多管式三旋不可克服的结构缺陷[3]

对于多管式旋风分离器，各种类型的单管在冷态试验时，分离效率都很高，达到95%以上，但实际工业应用中单管并联组合后使用的整体效率并不理想。造成多管式旋风分离器整体效率下降的主要原因在于单管组合后的抗返混能力差，组合后的各单管由于压降不均匀或不一致，造成部分单管不工作、失效、甚至返混，从而导致整体效率严重下降。造成各单管压降不均匀或不一致的主要原因是由单管的加工、制造和安装精度产生的，单管和隔板的拼焊组装，施工难度较大，组装后单管的同轴度和其他精度很难达到要求；三旋正常运行时在高达700℃高温的工况下，隔板受热受压变形，也使焊接在上面的单管产生变形，造成分离效率的降低；运行中集尘室粉尘较多时，排尘不畅，粉尘分布不均也会造成各单管的压降分布不均，使各单管的效率下降，甚至部分返混。

单管的直径较小且结构复杂，在相同的入口线速下，离心力很大，从而导致催化剂的磨损和粉碎，使烟机入口的细粉含量增加。

多管式三旋的结构相对复杂，其内部件损坏的几率相对较多，由于处理量变动、效率下降、内件（单管、隔板、膨胀节）损坏等各种原因，经常要对三旋进行改造和更换，由于多管三旋内部结构的限制，其内部件的改造和更换就比较困难，有时甚至需要打开三旋的顶封头，这对施工现场是件比较困难和麻烦的事情，加大了施工难度和工作量。

1.4 BSX型三级旋风分离器[3]

中海油惠州炼油120万吨/年催化裂化装置采用的是BSX型三级旋风分离系统（见图3）。主要由壳体、中心管气体分配器和8组并联的小旋分组成。小旋分（见图4）结构类似再生器一级和二级旋分，由筒体、灰斗、出口管、料腿组成，筒体直径1.16m ，内涂有高温高耐磨刚玉衬里。含尘烟气从顶部进入旋分器后，以切向进入各并联的小旋分，在离心力和重力的作用下，净化气体从小旋分顶部出口管进入集气室，从烟气出口排出，粉尘则沿筒体内壁旋转下落由灰斗进入集尘室，靠重力从底部排出。这种形式的三旋，结构简单，占地小，布置和设计均很方便，便于施工和检修，可避免返混，设备的整体分离效率比传统的三旋高，并且投资低。

2.BSX型三级旋分在惠炼项目上的使用情况

在装置正常运行半年后，中海油惠州炼油委托岳阳长岭设备研究所对三旋出入口的烟气粉尘进行测试分析，主要分析结果如下。

2.1 粉尘浓度分析结果

通过多次采样分析，三旋入口的平均粉尘浓度为380.6mg/m3 ，经过三旋后出口的粉尘浓度为70.5mg/m3，远远低于烟机入口粉尘浓度控制指标≤200 mg/m3。

2.2粉尘粒度分析结果

表1 粉尘粒度分析主要数据表

 

序号 三旋入口 三旋出口（烟机入口） 体积百分比（%） 粒径范围（μm） 体积百分比（%） 粒径范围（μm） 1 10.00 <1.54 3.00 <0.06 2 30.4 <5.00 10.00 <0.18 3 50.0 <9.28 25.9 <0.5 4 52.8 <10.00 46.2 <1.0 5 65.6 <14.0 50.00 <1.11 6 90.0 <29.1 80.2 <2.5 7 92.1 <32.0 90.0 <3.49 8 99.7 <70.0 100 <14.0  

篇3

关键词：加氢，脂肪醇，固定床，热点

 

脂肪醇主要用作生产表面活性剂和洗涤剂的原料。除了石油系列的烷基苯外，来自天然油脂的脂肪醇是目前国内生产表面活性剂的第二大原料[1]。国内天然脂肪醇生产主要有合成脂肪酸-固定床加氢工艺和天然油脂-悬浮床加氢工艺[1] [2]。

本研究采用固定床加氢方法制备脂肪醇：将催化剂制成一定形状的颗粒装入反应塔内，脂肪酸甲酯和循环氢气在一定温度、压力下，通过催化剂床层反应生成脂肪醇。该装置的优点：反应速度快，停留时间短；床层内流体轴向流动，很少有返混现象；物料中不含固体催化剂，因而对设备的磨损小，在设备内不存在固体沉积，粗醇后处理工序中可以省去过滤操作。免费论文参考网。同时也存在如下不足：由于固定床加氢制醇工艺过程是气液相加氢，这种混合在固定床内的分布极难均匀，从而会导致沟流。加氢反应是放热反应，反应速度快时容易产生局部过热，在床层轴向上会有一个温度最高点，即热点。热点一旦产生，会导致反应过程中发生产生烷烃的副反应，对反应的选择性不利；同时，催化剂易结焦，在采用铜系催化剂时，铜易析出，催化剂会很快失效。所以在脂肪酸甲酯加氢过程中，要尽量消除热点、减少沟流，使物料均匀地通过催化剂床层。研究加氢制醇工艺中消除热点的措施，在氢化制醇中有极其重要的意义。免费论文参考网。它将影响副反应的多少和催化剂的寿命，最终反映在脂肪醇的质量及生产消耗上。为了达到预计目标，在本研究中，采用了如下措施：

1、采用碘值较小的物料

通过研究和生产实践发现：在物料选择时，尽量选择碘值较小的物料，如牛羊酸甲酯、棕榈油甲酯等。如在采用碘值较大的棉油酸甲酯、豆油酸甲酯时，发应产生的反应热较大，容易产生热点，在生产中可以采用混合甲酯为原料的方法以调节物料碘值。即将高碘值甲酯与低碘值甲酯混合，使物料甲酯的碘值保持在一定水平。在操作方面也可采用先进低碘值的物料甲酯，待催化剂活性稍低时再进高碘值的原料。免费论文参考网。此外，在固定床催化剂升温还原后催化剂具有很高的活性，这时空速宜小点，逐渐提高空速，每提一次稳定一段时间，直到达到额定空速。

2、采用大的氢酯物料比

固定床工艺适宜于气相反应，脂肪酸甲酯加氢系气液相反应，为了使物料能以气相分布或至少是呈雾状在固定床中通过，研究采用较大的氢酯比，即利用大量氢气和酯混合后通过固定床中的喷头使物料呈雾状喷向床层，可以减少沟流并且可以将反应热用大量的氢气移走，以消除局部过热的目的。一般采用的氢酯比为12000~15000：1（体积比），甚至更高。不过也不是氢酯比越大越好，因为氢酯比过大，有增加醇深度转化为烷烃的危险，况且采用较大的氢酯比，对能量消耗不利，主要表现在循环氢压缩机功率增长，氢气加热器热负荷增大。一面降低空速，一面增加氢料比也可达到消除热点的目的。不过空速太低，停留时间过长也会使烷烃增大，设备利用也不合理。

3、增设冷氢装置

消除热点可以在反应器结构上采取一些措施。本研究在固定床内增设冷氢装置，即在加氢反应器内外筒之间，通入冷氢，以此降低反应塔外筒的温度，防止外筒温度过高，后能对反应塔床层起到消除热点的作用。但冷氢装置要严格控制，如果通量太多会使床层温度过低，使得加氢反应无法正常进行。

4、增设再分布装置

为了减少沟流，使物料比较均匀地分布，在固定床内可以增设再分布装置。但对Cu-Zn催化剂而言，由于其寿命较短，一个月左右就要换催化剂，而布装置结构复杂，拆卸麻烦。尝试采用惰性球代替分布板，以此来改善物料的分布情况。研究发现要慎重选择惰性球体，否则在球体上会有使醇发生脱水的副反应。一般通用的球体氧化铝、氧化硅在本研究中不适用，而瓷球是较为合适的。可用瓷球来改善物料的分布情况，并且当物料呈雾状喷向床层时，可以改善物料对催化剂的冲击，很大程度上减少了催化剂的破碎现象。

最初固定床反应器中轴向温度可达20～25℃。本研究在采用以上方法后，反应床层的温度在10～15℃左右，为优质低耗生产脂肪醇创造了有利条件。

参考文献

[1] 印祖伟国内脂肪醇市场现状与发展趋势（待续）[J]， 日用化学品科学， 2007 ，30（5）：5～7

[2] 黄辉，范春玲，曹贵平等，天然脂肪醇的合成研究进展[J]，日用化学工业，2008，38（2）：113～116

篇4

论文摘要：叙述了草莓酸的基本性质，合成工艺及其应用，大量资料表明草莓酸已大量应用在现代工业中，并在未来更有越来越多的应用，对其发展进行了一些展望。

草莓酸是利用香料2－甲基－2－戊烯酸新发展的一个合成香料。Strasburger等发现2－甲基－2－戊烯酸具有新鲜草莓香气，可调配多种食用香精，如用它和香叶醇等一起调配了一个糖果香精，具有极好的草莓香味，并申请了专利。投入市场后。引起了调香师们极大的兴趣。1975年，c.J.Mussian等应用色质联机，从美国加利福尼亚新鲜草莓中鉴定出2－甲基－2－戊烯酸。因此，调香师们在拟定新的食用草莓香精配方中加入一定量的草莓酸，就能调配出新鲜、真实感强的草莓香精，效果极佳。在模拟其他浆果香精时，也有同样功效。

1　草莓酸的合成工艺

长期以来，国内的草莓香精一般都采用玫瑰醇、杨梅醛、低炭类的酯调和而成。这样配置的草莓香精没有天然新鲜草莓的青、酸、甜的特殊香气，缺少真实感，并有花粉香气的弊病。为此，国内于1979年，由上海轻工实验厂试制成功了草莓酸。上海日用化学品厂用它调制研制了1173号草莓油香精，经食品工业行家们的鉴定，并与进口草莓香精对比品味，认为1173号草莓香精具有香气浓郁，风味醇厚持久，新鲜草莓真实感强等优点，基本上解决了长期不能解决的草莓香精问题。

1．1草莓酸的合成

第一步在NaOH的水溶液中缩合，收率约80％，第二步氧化以AgN03－NaOH作氧化剂，收率76％，该工艺的主要缺点是第一步缩合时以NaOH作催化剂。易引起丙醛多聚的副反应，得到2－甲基－2－戊烯酸的纯度不高，在第二步氧化中使用价格贵的AgN03作氧化剂，使得草莓酸的生产成本高。采用KF－PTC催化剂合成2－甲基－2－戊烯醛，收率达到90％，且后处理简单，参照Dalcanale报道的方法，采用亚氯酸钠体系氧化醛生成相应羧酸，此方法成功的应用于草莓酸的合成：

反应式中生成的次氯酸(4)极易与醛(1)和酸(3)发生卤代副反应，(4)与(2)又易产生爆炸性气体二氧化氯气体，为克服上述缺点，可采用过氧化氢作为氯清除剂：

选用异丙醇作溶剂。磷酸二氢钠或醋酸－醋酸钠作缓冲溶液，经多次实验对反应温度、反应时间、物料配比以及加料方式等进行优选。

1．2硝酸银氧化法

将溶于乙醇中的2－甲基－2－戊烯醛在快速搅拌下，加到AgNO3水溶液中，在40℃滴加NaOH水溶液，反应3h，室温放置过夜，次日将反应液过滤，滤藏用6N盐酸酸化至pH=I，分去水层，油层减压蒸馏。收集105～107℃/1333Pa馏分，用己烷在一30℃重结晶。得精制反式草莓酸，收率可达76％。

1．3氧化银氧化法

该法是美国专利报导的，利用a、B－不饱和醛在一银催化剂作用下发生歧化反应，生成a、B－不饱和醇及酸，方程式如下：

先制备银催化剂：将12.5g氧化银悬浮在40ml水中，滴加3滴14 NaOH水溶液，充分搅拌下，滴加6.13克3％H2O2水溶液，反应温度控制在25－30℃之间。然后将2－甲基－2－戊烯醛和14％NaOH溶液同时滴入上述银催化剂溶液中去。反应结束后过滤，滤液用异丙醚萃取，得到2－甲基－2－戊烯醇。碱性水溶液用稀盐酸酸化，再用异丙醚萃取，即可得2－甲基－2－戊烯酸，收率41。3％。

1．4空气氧化法

空气氧化法一般采用锰、钴和镍的醋酸盐作催化剂，反应温度控制在30－35℃之间。由于氧化反应是放热反应，因此必须用水浴冷却。反应液可通过碱提的方法将产物与原料分离，再酸化。未反应的2－甲基－2－戊烯醛可重复进行氧化。

2　草莓酸的应用

2．1制草莓酸奶

经马云杰的研究，乳酸菌的接种量为3％，草莓与酸奶的质量比为1：5，此时制出来的草莓酸奶产品外观色泽朴实、质地细腻，果、奶香味协调，酸甜适口。草莓酸奶的配方如下：

酸奶　80％；　白沙糖　2％；

草莓汁　15％；　发酵剂　3％。

以上配方开发出来的草莓酸奶，色泽悦目、质地细腻、口感柔和、酸甜适中，具有浓郁的草莓香味。该产品既保持了牛奶和草莓的营养价值，又增添了对人体具有保健功能的有益菌，具有相当广阔的市场前景。

2．2在化妆品中的应用

草莓酸奶在化妆品行业也有大量的应用。其最主要的是应用在面膜方面的。很多厂家都推出了自己草莓酸面膜。

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在研究生教育的整个过程中，学位论文质量的高低是衡量研究生培养质量的重要标志。而论文质量的高低，很大程度上取决于论文开题报告做的细致程度。论文开题报告做的细致，前期虽然花费的时间较多，但写起论文来就很顺手，能够做到胸有成竹，从而保证论文在规定的时间保质保量地完成；但如果不重视论文开题报告，视论文开题报告为走过场，写起论文来就会没有目标，没有方向，没有思路，可能就要多走弯路，也很难保证毕业论文的质量。

一、论文开题报告的意义

硕士论文开题报告是研究生在完成文献调研后写成的关于学位论文选题与如何实施的论述性报告。论文开题报告既是文献调研的聚焦点，又是学位论文研究工作展开的散射点，对研究工作起到定位作用。

写论文开题报告的目的，是要请老师及专家们帮忙判断一下所研究的选题有没有价值，研究方法是否奏效，论证逻辑有没有明显缺陷。因此论文开题报告就要围绕研究的主要内容，拟解决的主要问题(或阐述的主要观点)，研究步骤、方法及措施为主要内容。但笔者在工作实践中发现有很多学生往往在论文开题报告中花费大量笔墨叙述别人的研究成果，谈到自己的研究方法时，往往寥寥数语一笔带过。这样，不便于评审老师指导。

二、如何写论文开题报告

(一)论文开题报告的前提——通过理论思维选择课题

在工作实践中，发现硕士研究生论文开题报告中存在的普遍问题是选题不合适。有的提出的问题太过“平庸”，有的选题范围太大，研究内容太多、太宽泛，提出的问题不切合硕士生的实际，实践操作起来难度较大。如有的学生提出的论文题目：“新型中性镍催化剂的研究及其催化合成聚乙烯、聚丙烯的研究”，此选题有意义，有创新，作者的研究思路也比较正确，但论文选题范围太大，研究内容对于一个硕士生来说明显偏多，无法按时完成。因此应重新确定研究内容，注重项目的可操作性。

那么如何选择研究问题呢？这里要强调的是通过理论思维来发现研究问题。

理论是由一系列前设和术语构造的逻辑体系，特定领域的理论有其特定的概念、范畴和研究范式，只有在相同的概念、视角和范式下，理论才能够对话。只有通过对话，理论才能够发展。硕博论文要想创造新理论很难，多数是在既有理论的基础上加以发展。

其次，选择问题是一个“剥皮”的过程，理论问题总是深深地隐藏在复杂的现实背后，而发现理论问题，则需要运用理论思维的能力。这就需要我们不断锻炼和提高自己的理论思维能力，需要在日常的学习中，不断总结和分析以往的研究者大体是从哪些视角来分析和研究问题，运用了哪些理论工具和方法，通过学习和总结来不断提高自己的理论思维能力，从而选择具有学术理论价值和应用价值，并与国家经济建设及导师承担的科学研究项目紧密结合的研究问题。

(二)做好文献综述，为论文开题报告打好基础

在研究生论文开题报告会上，出现的普遍问题是对文献的研读不够，对研究背景的了解不够深入，对研究方向上国内外的具体进展情况了解不够全面、详细，资料引用的针对性、可比性不强。有很多学生没有完全搞清论文开题报告与文献综述的区别，他们的论文开题报告有很多仅仅是对前人工作的叙述，而对自己的工作介绍甚少。

文献综述的基本内容包括：国内外现状；研究方向；进展情况；存在问题；参考依据。这是对学术观点和理论方法的整理。同时，文献综述还是评论性的，因此要带着作者本人批判的眼光来归纳和评论文献，而不仅仅是相关领域学术研究的“堆砌”。

要想写好论文开题报告，必须认真研读文献，对所研究的课题有个初步的了解，知道别人都做了哪些工作，哪些方面可以作为自己研究的切入点，因此，文献调研的深入和全面程度，会相当程度地影响论文开题报告的质量，是学生充分发挥主观能动性的客观基础。

(三)论文开题报告的格式及写作技巧

1.论文开题报告格式

一个清晰的选题，往往已经隐含着论文的基本结论。对现有文献的缺点的评论，也基本暗含着改进的方向。论文开题报告就是要把这些暗含的结论、论证结论的逻辑推理，清楚地展现出来。论文开题报告的写作步骤：课题选择—课题综述—论题选择—论文开题报告。论文开题报告的基本内容主要包括：选题的意义；研究的主要内容；拟解决的主要问题(阐述的主要观点)；研究(工作)步骤、方法及措施；毕业论文(设计)提纲；主要参考文献。为了写好论文开题报告，江苏工业学院研究生部专门出台了详细的规定，规定论文开题报告的一般内容包括：

(1)论文开题报告——课题来源、开题依据和背景情况，课题研究目的以及理论意义和实际应用价值。

(2)论文开题报告——文献综述。在阅读规定文献量(不少于50篇，其中外文文献占40%以上)的基础上，着重阐述该研究课题国内外的研究现状及发展动态，同时介绍查阅文献的范围以及查阅方式、手段。

(3)论文开题报告——主要研究内容。包括学术构思、研究方法、关键技术、技术路线、实施方案、可行性分析、研究中可能遇到的难点、解决的方法和措施以及预期目标。

(4)论文开题报告——拟采用的实验手段，所需科研和实验条件，估计课题工作量和所需经费，研究工作进度计划。

(5)论文开题报告——主要参考文献，列出至少10篇所查阅参考的文献。

2.论文开题报告的写作技巧

(1)提出问题注意“层次”

选题是撰写学术论文的第一步，选题是否妥当，直接关系到论文的质量，甚至关系到论文的成功与否。不同于政策研究报告，学术文章聚焦理论层面、解决理论问题。有的学生的选题不具有新颖性，内容没有创新，仅仅是对前人工作的总结，或是对前人工作的重复。在选题时要坚持先进性、科学性、实用性及可行性的原则。在提出问题时，要以“内行”看得懂的术语和明确的逻辑来表述。选题来源包括：1、与自己实际工作或科研工作相关的、较为熟悉的问题；2、自己从事的专业某问题发展迅速，需要综合评价；3、从掌握的大量文献中选择反映本学科的新理论、新技术或新动向的题目。

所选题目不宜过大，越具体越容易收集资料，从某一个侧面入手，容易深入。

(2)瞄准主流文献，随时整理

文献资料是撰写好学术论文的基础，文献越多，就越好写，选择文献时应选择本学科的核心期刊、经典著作等，要注意所选文献的代表性、可靠性及科学性；选择文献应先看近期的(近3~5年)，后看远期的，广泛阅读资料，有必要时还应找到有关文献所引用的原文阅读，在阅读时，注意做好读书卡片或读书笔记。

整理资料时，要注意按照问题来组织文献资料，写文献综述时不是将看过的资料都罗列和陈述出来，而是要按照一定的思路将其提炼出来。只有这样，才能写出好的文献综述，也才能写出好的论文开题报告，进而为写出好的论文打下基础。

(3)研究目标具体而不死板

一般论文开题报告都要求明确学位论文的研究目标，但笔者认为，研究目标不宜规定得太死板，这是因为，即使条件一定，目标是偏高还是偏低，往往难于准确判断，研究工作本身，涉及求知因素，各个实验室条件不同，具体研究时条件也不同。学位论文选题和研究目标体现了研究工作的价值特征。

三、论文开题报告的质量保证

篇6

2013年新入选 CODE 期刊名称

T016 高校化学工程学报

B003 高校应用数学学报

R037 高压电器

C056 高压物理学报

E005 高原气象

V021 给水排水

N105 工程爆破

E360 工程地质学报

S712 工程管理学报

N049 工程机械

V030 工程勘察

V033 工程抗震与加固改造

C002 工程力学

C073 工程热物理学报

N590 工程设计学报

B031 工程数学学报

T003 工程塑料应用

N064 工具技术

K018 工矿自动化

T563 工业催化

J057 工业工程

N110 工业工程与管理

P009 工业加热

V010 工业建筑

P005 工业炉

Z013 工业水处理

F030 工业微生物

G025 工业卫生与职业病

N037 工业仪表与自动化装置

Z032 工业用水与废水

G207 公共卫生与预防医学

X579 公路

X022 公路工程

X047 公路交通技术

N039 功能材料

M502 功能材料与器件学报

D503 功能高分子学报

E601 古地理学报

E304 古脊椎动物学报

E022 古生物学报

G478 骨科

R047 固体电子学研究与进展

Y013 固体火箭技术

C103 固体力学学报

W007 管理工程学报

W018 管理科学

W008 管理科学学报

W025 管理评论

W016 管理学报

H226 灌溉排水学报

R026 光电工程

R061 光电子•激光

R082 光电子技术

C091 光谱学与光谱分析

C097 光散射学报

R031 光通信技术

N015 光学技术

N033 光学精密工程

C050 光学学报

篇7

5月27日，石秋杰去世前一天，李凤仪忽然决定去理学院化学系看望她。系里老师说石秋杰今天没来上班。李凤仪听后心里“咯噔”了一下，赶紧拨通了石秋杰的手机，电话接通后，一个陌生人的声音传来。李凤仪说：“我找小石，让她接一下电话。”对方回道：“石老师现在不方便接电话，您有什么事我可以转告她。”“麻烦转告小石，我明天去看她。”李凤仪留下口讯挂掉电话后，一整天都有点心神不宁。

“谁知第二天她逝世的讣告就出来了，真是晴天霹雳！”李凤仪回忆道。石秋杰的逝世，让李凤仪和家人悲痛不已。白发人送黑发人，在石秋杰追悼会上，这位年近八旬的老人老泪纵横。“从此，我不仅失去了一位志同道合的好同事，也失去了一位体贴入微、有情有义的好学生！”

第一届硕士研究生

1962年，李凤仪毕业于莫斯科大学，获副博士学位。回国后，曾在南开大学化学系从事教学科研工作。1974年调入原江西大学（注：1993年，江西大学与江西工业大学合并组建南昌大学）化学系任教，现为南昌大学应用作学研究所教授，中国化学会理事，中国稀土学会稀土催化理事，物理化学会委员。

从第一次见到石秋杰算起，李凤仪与她已经相识26载。

1985年，在原江西大学化学系物理化学专业硕士研究生的复试考场上，李凤仪和另外两名老师是主考官。面试过几名男生后，考场内走进来一名中等个头、身形纤瘦的女生。这是李凤仪第一次见到石秋杰。

石秋杰用精练的语言，条理清晰地回答完复试老师的几个问题后，李凤仪发现这个小姑娘“很聪明，记忆力很好，回答问题简练明确，很有自信”。李凤仪笑道，“那时候她一口东北腔。”曾在北方教学的李凤仪听到熟悉的口音后备感亲切。

复试结束后，石秋杰到李凤仪家登门拜访。礼貌性地问候后，她开门见山地问：“李老师，我能否被录取？”李凤仪肯定地回复她：“能。但是，你还得等学校发出的正式录取通知，才能到学校报到。你先回家等通知书吧，我们已经确定录取你了。”

这是原江西大学物理化学专业的第一届硕士研究生，共录取3名学生，石秋杰是唯一的女生，唯一的外校生，也是唯一的应届毕业生。“其他两名都是原江西大学化学系的学生，在这之前本校化学系还没有硕士点，他们考研究生前已经在本校化学系当了三年老师。”

开学后，当李凤仪得知石秋杰在本科阶段没有上过催化原理的专业课程，就建议她跟本校四年级的本科生一起上这门课。就是在上课时期，石秋杰认识了化学系的谌伟庆。

当时做硕士论文的实验设备和研究条件都很简陋，没有温控仪，石秋杰就用调压器来控制反应器的温度；没有色谱工作站和数据处理机，石秋杰就花大量的时间来人工计算色谱曲线下的面积。“那时，我就发现这位女学生在科研上有股不怕艰难、刻苦钻研的劲头。”1988年，石秋杰以优异成绩硕士毕业后，找到李凤仪，告诉他自己在和谌伟庆谈恋爱，想留在南昌，问他能否帮忙在南昌给自己找份工作。

“我推荐她到江西中医学院药学系从事教学工作，后来同行们告诉我小石老师很敬业，教学很认真，效果也很好。”

永远的“小石”

1993年底，李凤仪被国务院学位委员会批准为工业催化博士生导师。但是，当时南昌大学并没有工业催化专业博士点。学位委员会的同志告诉李凤仪，广州华南理工大学有这个专业的博士点，但是他们的博导并未批准通过，建议他去这个学校招收博士生。

1994年招收第一届工业催化博士生时，李凤仪就曾找到石秋杰，问她是否愿意继续深造。石秋杰说，她还不知道要考哪些课程，有些书还没买呢；而且，女儿还小，需要人照顾。

经过一年的精心准备，1995年，石秋杰考上了华南理工大学化工系工业催化博士生，成为李凤仪的第二批博士生。

李凤仪给石秋杰的博士论文选题是“非晶态NiB合金的催化性能及其改性的研究”，这项前沿性的科研项目曾获国家自然科学基金资助。当时碰到的最大的难关是制备不好非晶态催化剂。“小石从没有灰心丧气，而是孜孜不倦、埋头苦干，不断从失败中找到解决问题的办法。”

1997年10月的一天，就在石秋杰的研究取得突破性进展时，李凤仪接到了谌伟庆的电话。她丈夫哭着打电话告诉李凤仪：“李老师，小石得了大病，要动手术了！”李凤仪赶紧跑到医院，找到石秋杰的主治医生，详细询问石秋杰的病情。医生告诉他，石秋杰得的是乳腺癌，要动手术。李凤仪听后懵了。

在病房外平复了情绪后，李凤仪才敢推门进去。躺在病床上的石秋杰看到老师出现在面前，刚开始有些紧张，但她很快平静下来，对李凤仪说：“李老师，不要紧的，开刀后切除了，疗养个把月就会好的。”看到她虚弱的身体，李凤仪连忙转过身去控制住自己悲伤的情绪，心里想：“小石啊，你才三十多岁，有多少幸福和事业在等着你，却得上了这样的绝症……”石秋杰看出了老师的难过后，反倒不停地安慰他，接着对他说：“李老师，我有个请求。”李凤仪皱眉道：“还说什么‘请求’，你有什么要求就说吧。”

石秋杰说：“不要把我开刀的事告诉组织上和同事们。我还年轻，不想成为大家眼中的病人，不想麻烦别人，被人照顾，如果是那样的话，以后什么事都不会让了，我多难受呀……”当时，石秋杰恳切的样子让李凤仪不忍拒绝，只好回道：“好，我答应你的要求。无论你打算什么时候告诉别人，我都尊重你的决定。”

“可以说，我是最早知道石秋杰病情的同事，可为了信守对学生的这一承诺，在化学系，我没有向任何人透露过；在家里，连我的爱人也不知道小石开了刀。我只能以父辈的慈爱暗暗地关心她，默默盼望她的生命能出现奇迹。”

手术后的一个月，石秋杰很快又走进了实验室工作。李凤仪劝她先把身体养好，毕业答辩可以延期一年。石秋杰回答说，她会努力，尽量争取按时答辩。经过半年多争分夺秒地工作，不分昼夜地钻在实验室，1998年，石秋杰以出色的科研成果获得了博士学位，多篇学术论文在本专业的权威杂志上发表。

博士毕业后，石秋杰来到南昌大学化学系工作，成了李凤仪的同事，加入了南昌大学工业催化老、中、青相结合的研究团队。“那时，正是我们对汽车和摩托车尾气净化催化剂攻关的艰难时期，小石投入工作后，兢兢业业，做事情一丝不苟。”那年的正月初三，研究成果要拿到工厂进行产业化推广，李凤仪考虑到石秋杰毕竟是动过大手术的人，就要她在家里做些资料整理工作，适当休息，不想安排她到萍乡化工厂去。石秋杰谢绝了老师的照顾，她说：“李老师，你不要把我当病人看待，我能够正常工作的。”她坚决要求和同事们一同下了工厂，一干就是半个多月。

石秋杰患病以来，李凤仪经常在她和丈夫面前提醒他们，“要多检查、抓紧治疗，有情况就告诉我。”有几次，李凤仪觉察到不对，就赶紧追问谌伟庆，得知石秋杰住院了，他就连忙赶到医院去看她。“后来，她怕麻烦我，干脆也不告诉我了。”

今年，李凤仪觉察到石秋杰身体不太好，每个月他都到石秋杰家里去看她，要她到北京或上海就医检查，确定最佳的治疗方案。石秋杰当时回答他说，“放暑假就去。”可她最终没有扛到暑假。

因为在北方的生活经历，李凤仪对北方饺子情有独钟。石秋杰知道后，每年都要包几顿饺子煮好了给老师送去。

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关键词:化学需氧量;环境监测;综述

化学需氧量(cod)是评价水体污染的重要指标之一。cod测定的主要方法有高锰酸盐指数法(gb11892 - 89)和重铬酸钾氧化法(gtb11914 -89) 。高锰酸盐指数法适用于饮用水、水源水和地面水的测定。重铬酸钾氧化法(codcr )适用于工业废水、生活污水的测定,但此法要消耗昂贵的硫酸银和毒性大的硫酸汞,造成严重的二次污染,且加热消解时间长、耗能大,缺点十分明显,已不适应我国环境保护发展的需求。为此,人们从不同方面进行了改进。

1　标准法的改进

1.1　消解方法的改进

为缩短传统的回流消解时间,早期进行的工作包括密封消解法、快速开管消解法、替代催化剂的选择等;近期的工作主要包括采用微波消解法、声化学消解法、光催化氧化法等新技术。

1.1.1替代催化剂的研究　重铬酸钾法所用的催化剂ag2 so4 价格昂贵,分析成本高。因此,毕业论文研究ag2 so4 的替代物,以求降低分析费用有一定的实用性。如以mnso4 代替ag2 so4 是可行的,但回流时间仍较长。ce ( so4 ) 2 与过渡金属混合显示出很好的协同催化效应,如以mnso4 - ce ( so4 ) 2复合催化剂代替ag2 so4[ 1 ] ,测定废水cod,不但可降低测定费用,还可降低溶液酸度和缩短分析时间,与重铬酸钾法无显著差异。

1.1.2微波消解法　如微波消解无汞盐光度法测定cod;微波消解光度法快速测定cod;无需使用hgso4 和ag2 so4 测定cod 的微波消解法;氧化铒作催化剂微波消解测定生活污水cod 等。ramon[ 2 ]等采用聚焦微波加热常压下快速消解测定cod。

与标准回流法相比,微波消解时间从2h缩短到约10min,且消解时无需回流冷却用水,耗电少,试剂用量大大降低,一次可完成12 个样品的消解,减轻了银盐、汞盐、铬盐造成的二次污染[ 3 ] 。专著[ 4 ]对此作了较全面的总结。

1.1.3声化学消解法　尽管微波消解时间短,但消解完后要等消解罐冷却至室温仍需一定时间。而超声波消解方便,设备简单,且不受污染物种类及浓度的限制,近年来已有一些应用研究[ 5 ] 。钟爱国[ 6 ]使用自制的声化学反应器对不同水样进行了声化学消解试验,提高了分析效率,减少了化学试剂用量, cod 测定范围150mg ·l - 1 ～ 2000mg·l - 1 ,标准偏差≤615% ,加标回收率96% ～120%。超声波消解时,超声波辐射频率和声强是两个重要的影响因素。试验表明,超声波辐射标准水样30min 时, 低频( 20khz) 、适当高的声强(80w·cm- 2 )有利于水样的完全消化。

1.1.4光催化氧化法　紫外光氧化快速、高效,在常温常压下进行,不产生二次污染,因此对水和废水分析的优势特别突出。近几年来,半导体纳米材料作为催化剂消除水中有机污染物的方法已引起了人们的广泛关注。当用能量等于或大于半导体禁带宽度(312ev)的光照射半导体时,可使半导体表面吸附的羟基或水氧化生成强氧化能力的羟基自由基( ·oh) ,从而使水中的有机污染物氧化分解。艾仕云等[ 7 ]提出纳米zno 和kmno4协同氧化体系,并据此建立了测定cod 的方法,所得结果的可靠性和重现性与标准法相当。他们还使用k2 cr2o7 氧化剂、纳米tio2 光催化剂测定cod[ 8 ] 。通过光催化还原k2 cr2o7 生成的cr3 +浓度变化,可以获得样品的cod值。但反应仍需恒温搅拌,反应液需离心过滤。操作烦琐,且不能在线快速分析。

1.2　测定方法的改进

1. 2. 1分光光度法　分光光度法测定cod是在强酸性溶液中过量重铬酸钾氧化水中还原性物质, cr6 +还原为cr3 + ,英语论文利用分光光度计测定cr6 +或cr3 +来实现cod 值测定。inaga 等以ce ( so4 ) 2作氧化剂,加热反应后测定吸光度,计算出cod值。konno使用自制的比色计与pc机相联测定cod,所得结果与标准法基本一致。光度法测得cod值快速、准确、成本低等。目前,国内外不少cod快速测定仪均是基于光度法原理。如美国hach公司制造的cod测定仪是美国国家环保局认可的cod测量方法。

1. 2. 2电化学分析法

(1)库仑法　库仑法是我国测定cod的推荐方法,该法利用电解产业的亚铁离子作库仑滴定剂进行库仑滴定, 根据消耗的电量求得剩余k2 cr2o7 量,从而计算出cod。广州怡文科技有限公司和

1.2.3化学发光法　根据重铬酸钾消解废水后其最终还原产物cr3 +浓度与cod值成正比关系,以及在碱性条件下, luminol - h2o2 - cr3 +体系产生很强的化学发光的原理,文献[ 18, 19 ]提出一种用光电二极管做检测器测定水体化学需氧量的新方法。

1.2.4紫外吸收光谱法　紫外吸收光谱法是通过测量水样中有机物的紫外吸收光谱(一般用254nm波长) ,直接测定cod。已有工作表明,不少有机物在紫外光谱区有很强的吸收,在一定的条件下有机物的吸光度与cod 有相关性,利用这种相关性可直接测定cod。这种方法不像cod、总有机碳( toc)方法那样明确,但在特定水体中有极高的相关性,也能真实反映有机物含量。基于紫外吸收原理测定cod 的仪器已有生产。这类方法均不需添加任何试剂、无二次污染、快速简单,但前提条件是水质组成必须相对稳定。此方法在日本已是标准方法,但在欧美各国尚未推广应用,在我国尚需开展相关的研究。

2　自动在线分析技术

流动分析( fa)用于水样cod的测定可将样品消解和测定实现一体化,留学生论文使整个过程实现在线化、自动化。korinaga[ 20 ]提出以ce ( so4 ) 2 为氧化剂,采用空气整段间隔连续流动分析法对环境水样中的cod进行测定,采样频率达90次/h,但需特制的阀,且管长达18m。陈晓青等[ 21 ]提出测定cod的流动注射停流法,系统以微机控制蠕动泵的启停,并记录分光光度计检测到的信号。由于停流技术的引入,解决了慢反应中样品的过度分散问题。

cuesta等[ 22 ]提出cod的微波消解火焰原子吸收光谱- 流动注射分析法。用微波加热消解样品,未被样品中有机物质还原的cr6 +保留在阴离子交换树脂上, cr6 +经洗脱后用火焰原子吸收光谱法测定。这种方法在检测中没有基体效应的影响。

尽管流动注射分析的优势突出,但仍免不了传统加热方式。为了提高在线消解效率,不得不加长反应管或采用停留技术,这又导致分析周期延长或低的采样频率。医学论文微波在线消解效果虽好,但去除产生的气泡使流路结构复杂化。但德忠等[ 23 ]将流动注射和紫外光氧化技术引入高锰酸盐指数的测定中,建立了紫外光催化氧化分光光度法测定高锰酸盐指数的流动分析体系,并对多种标准物质(葡萄糖、邻苯二甲酸氢钾、草酸钠等)进行了研究,反应仅需约115min,回收率8310%～11110%,检测限为016mg/l。用此方法成功测定了cod质控标准(qcspex - pem - wp)和英格兰普利茅斯tamar河水样品。

yoon - chang[ 24 ]将光催化剂二氧化钛铺助紫外光消解与流动分析技术联用测定化学耗氧量,获得了好的相关性。李保新等[ 25 ]把化学发光系统和流动分析法结合测定高锰酸盐指数,有机物在室温条件下发生化学氧化反应, kmno4 还原为mn2 +并吸附在强酸性阳离子交换树脂微型柱上,同时过量的mno-

4 通过微型柱废弃。吸附在微型

柱上的mn2 + 被洗脱出来使用h2o2 发光体系检测。若换用职称论文重铬酸钟氧化剂,在酸性条件下,重铬酸钾还原生成的cr ( ⅲ)催化luminol - h2o2 体系产生强的化学发光可测定cod。该方法已用于地表水样cod的测定。

基于流动技术,综合电化学技术、现代传感技术、自动测量技术、自动控制技术、计算机应用技术、现代光机电技术研制的cod 在线监测仪,一般包括进样系统、反应系统、检测系统、控制系统四部分。进样系统由输液泵、定量管、电磁阀、管路、接口等组成,完成对水样的采集、输送、试剂混合、废液排除及反应室清洗等功能;反应系统主要有加热单元或(和)反应室,完成水样的消解和的反应;检测系统包括单片机(或工控机) 、时序控制和数据处理软件、键盘和显示屏等,完成在线全过程的控制、数据采集与处理、显示、储存及打印输 参考文献:

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[关键词] 汽车尾气 净化 三元催化 污染

前言

汽车虽然是21世纪最重要的交通工具，但他有许多弊端。 汽车尾气污染是由汽车排放的废气造成的环境污染。可以说，汽车是一个流动的污染源。在世界各国，汽车污染早已不是新话题。20世纪40年代以来，光化学烟雾事件在美国洛杉矶、日本东京 汽车排气管排出内燃机废气等城市多次发生，造成不少人员伤亡和巨大的经济损失

进入21世纪，汽车污染日益成为全球性问题。随着汽车数量越来越多、使用范围越来越广，它对世界环境的负面效应也越来越大，尤其是危害城市环境，引发呼吸系统疾病，造成地表空气臭氧含量过高，加重城市热岛效应，使城市环境转向恶化。有关专家统计，到21世纪初，汽车排放的尾气占了大气污染的30～60%。随着机动车的增加，尾气污染有愈演愈烈之势，由局部性转变成连续性和累积性，而各国城市市民则成为汽车尾气污染的直接受害者。

1.当前世界上主流的尾气后处理系统

由于汽油机和柴油机尾气特征的不同，两者的尾气后处理技术有着很大的差别。

1.1汽油机尾气后处理技术路线

汽油机尾气排放特征:常规污染物为HC，CO，NOx，尾气温度有时超过1000℃以上，高空速（30,000－100,000h-1）, 高水蒸气（10％左右）浓度和SOx存在的极端条件下具有高活性和10万公里耐久性要求,且要求低贵金属。

目前国际上普遍采用的满足欧Ⅳ及以上排放标准的汽油机尾气净化技术路线为密偶催化剂（CCC）+三元催化剂(TWC)。

1）密偶催化剂（CCC）：

靠近发动机、解决发动机冷启动时尾气排放。主要功能是降低冷启动时HC的排放量, 大部分HC是冷启动时排出的,这时催化剂未达到起燃温度不能进行反应和发动机启动时处于富油工况，氧化过程因贫氧而不完全。其关键是催化剂的低温活性、高温稳定性、抑制CO的转化和HC的高转化率。

2）三元催化剂（TWC）：

在密偶催化剂（CCC）后，一般安装在汽车底盘下部，低贵金属，高性能及高温抗老化性（10-16万Km耐久试验）。

1.2柴油机尾气后处理技术路线

柴油机尾气排放特征：排放污染物为CO、HC、NOx、PM四种；排放温度低（200-450℃），O2过量，高空速（30, 000-100, 000h-1）和SOx存在。

由于HC和CO的含量较汽油机低，故柴油机尾气净化的重点在于NOx和PM这两种成分，二者是此消彼长的关系。目前满足欧Ⅳ排放标准的柴油机尾气净化技术路线有如下几种：

1）EGR（废气再循环系统）+DOC（柴油催化氧化器）

DOC功能为：氧化HC和CO；氧化PM中的可溶性有机物（SOF）；部分氧化PM中的碳颗粒(SOOT)，起燃温度很低。该系统通过滞后喷油配合EGR技术降低NOx。

2）EGR+DOC+DPF（微粒捕集器）

DPF为一般为壁流式微粒捕集器，有SiC和堇青石两种，SiC耐热震性能好，价格高，制备困难，堇青石价格较低，耐热震不如SiC。DPF能降低PM80%-95%，PM的净化效率是四种技术路线中最高的，但需另加再生装置，否则会使DPF堵塞。

3）EGR+DOC+POC（颗粒催化氧化器）

POC可以捕捉并氧化部分颗粒物，其结构是使废气通过一个多皱褶而不堵塞的通道，排气阻力小，可降低颗粒物中可挥发的有机成分，对颗粒物的转化效率可达到60%以上。POC与DOC配合使用，DOC为POC提供较高的再生温度（250°C-500°C），可实现连续被动再生

4）SCR（选择性催化还原）

该系统通过喷油提前达到机内净化PM的目的，然后利用尿素溶液对NOx进行机外催化净化，反应温度在200°C以上，复合氧化物低温SCR催化剂起燃温度能达到150°C以下。系统使用尿素与水混合成32.5% 的溶液。这种溶液公认的工业商品名称是AdBlue。其成分在DIN 标准No.70070 中有规定。固体或水溶液中的尿素（AdBlue）被分类为非危险品。AdBlue 是一种透明液体，有淡淡的氨水气味。如果溅出，水分蒸发，形成结晶。

该系统结构图如下，AdBlue 存储在一个安装在底盘上的尿素罐中。尿素罐向安装在底盘上的定量给料单元(DU) 供应溶液。DU 由发动机控制模块(ECM) 控制。DU使用来自车辆系统的压缩空气来产生AdBlue喷雾，通过非常精确的计量和泵送系统输送到发动机排气系统内的喷嘴处。喷入排气中的AdBlue 数量由ECM 控制，在任意转速和负载状况下都能与发动机的NOx 输出相匹配。当与高温排气接触时，水迅速蒸发，尿素变成氨。氨与NOx 在催化器内反应，这一过程的结果就是从排气管中排放出无害的N2 和H2O。

该系统中能够最有效地减少汽车尾气中的含量，降低由于NOx所引起的污染。但是SCR系统存在不少的不足之处，导致其普及率不高。

(1)SCR系统安装复杂，设备成本较高，而且必须在汽车出厂前进行安装；

(2)SCR系统需要消耗由尿素配成的AdBlue溶液，使得汽车使用成本大大 上升，尿素的生产消耗也会引起二级污染；

(3)SCR系统对于汽车尾气中的CO、CH、微粒等污染物没有效果、必须加 装其它净化设备；

(4)SCR系统对汽车智能要求较高，容易引起发动机无法点火。

2.三元催化转化器转化效率的影响因素

2.1温度的影响

每一种催化剂都有其活性温度的上限和下限，温度过高可加快催化剂表面结晶长大，表面积减小，使其活性下降，严重者会产生裂变，使催化剂丧失活性；温度过低，催化活性则不能发挥。发动机的排气温度直接影响着催化转化器内的反应温度。

2.2空速的影响

空速(即空间速度，SV，Space Velocity)为每小时流过催化剂的排气体积流量(换算到标准状态)与催化剂容积之比，其单位为h-1。空速的大小实际上表示了反应气体在催化剂中的停留时间t（单位一般为s）。对于同样的催化剂，在一定条件下，发动机转速大则空速增大，停留时间短，转化率低；相反，发动机转速小则空速降低，停留时间长，其转化率可提高。

2.3排放浓度的影响

排放浓度是指催化转化器入口处污染物的浓度。对汽油机来说，CO和HC的排放浓度在低转速、低负荷时高，在高转速、高负荷时则较低。在某一确定的工况下，催化转化器进口处排放浓度高时转化效率相对较低，进口处排放浓度低时则转化效率相对较高。

2.4空燃比的影响

当TWC工作在空燃比为理论空燃比附近时，才能同时使CO, HC氧化和NOx还原的转化效率都较高。为了保证空燃比的精确控制，发动机一般采用由氧传感器作为回馈组件的空燃比回馈(死循环)电控系统。

2.5燃油和油的品质

汽油中含的铅和油及其添加剂中含的硫、锌、磷等元素易与催化剂活性材料发生反应使其发生相变或覆盖在催化剂活性表面造成催化转化器中毒失效。有实验表明：仅一箱含铅汽油就会使一个新装TWC完全失效。故使用中应选用无铅汽油或含硫、锌、磷低的油。

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