折叠电加热水壶两类风险物质检测分析

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摘要：折叠电加热水壶的质量安全成为人们关注的焦点。为了更好地了解折叠电加热水壶的壶体硅橡胶材料质量状况，对市场上销售的折叠电加热水壶产品进行检测分析，对折叠电加热水壶中的塑化剂和挥发性物质进行检测，并对壶体硅橡胶中挥发性物质的成分进行筛查和定性分析。

关键词：折叠电加热水壶；风险物质；橡胶制品；检测分析

目前市面上流通的折叠电加热水壶的壶体一般为硅橡胶材质，壶底为不锈钢材质，壶盖为不锈钢或聚丙烯塑料（ＰＰ）材质。劣质的不锈钢可能导致重金属超标；劣质塑料及硅橡胶在特定使用条件下会析出有毒有害物质［１－４］。为了更好地了解壶体硅橡胶材料质量状况，我们对市场上销售的折叠电加热水壶产品进行检测分析，并对壶体的硅橡胶材料中挥发性物质的成分进行筛查和定性分析。

１实验部分

１．１仪器与试剂

气相色谱－质谱联用仪（带顶空进样器，型号：７８９０Ｂ－５９７７Ｂ），安捷伦科技有限公司；电子分析天平（型号：ＭＥ２０４），梅特勒－托利多国际贸易（上海）有限公司。１８种邻苯二甲酸酯类混合标准溶液，德国Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ公司。正己烷（农残级），默克化工技术（上海）有限公司；蒸馏水（二级），自制；微孔滤膜（０．２２μｍ），天津津腾实验设备有限公司。折叠电加热水壶１１批次（样品编号为１＃～１１＃），市售。

１．２实验

１．２．１顶空及色谱条件ＤＢ－５ＭＳ（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ）毛细管色谱柱；进样口温度：２６０℃；程序升温：初温５０℃，保持３ｍｉｎ，以１０℃／ｍｉｎ程序升温至１５０℃，保持５ｍｉｎ，再以１５℃／ｍｉｎ的升温至２８０℃，保持３ｍｉｎ；载气：体积分数≥９９．９９９％高纯氦，恒定流量，载气流速：１ｍＬ／ｍｉｎ；隔垫吹扫流量：３ｍＬ／ｍｉｎ；进样模式：分流进样，分流比：１０∶１；顶空进样器参数：加热炉１３０℃，传输线１５０℃，定量阀１ｍＬ，进样时间０．５ｍｉｎ。１．２．２质谱条件质谱接口温度：２８０℃；离子源温度：２３０℃；四级杆温度：１５０℃；全扫描监测模式，扫描范围（ｍ／ｚ）：３０～５００，ＥＩ离子源；电离能量：７０ｅＶ。１．２．３挥发性物质的检测挥发性物质项目的检测参照ＧＢ４８０６．２－２０１５［５］进行试验，其标准中规定挥发性物质质量分数≤０．５％。通过干燥箱干燥恒重处理后，根据重量差计算挥发性物质质量分数。检测发现，１１批次样品中有１０批次不符合要求。这１０批次样品检测数据范围：挥发性物质质量分数为１．０％～１．５％（超过标准要求２倍至３倍）。在无法确定挥发物成分的情况下，长期使用该类型产品可能对人体健康产生危害。我们利用顶空气相色谱质谱联用仪进一步对挥发性物质的成分进行了定性分析，确定了挥发性目标物名称。１．２．４色谱柱的选择通过对比ＤＢ－６２４（３０ｍ×０．２５ｍｍ×１．４μｍ）和ＤＢ－５ＭＳ（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ）两种毛细管色谱柱试验情况，认为ＤＢ－５ＭＳ毛细管色谱柱在分析高沸点物质时具有极低的柱流失，对活性化合物惰性优异、有很高信噪比、灵敏度和质谱图完整性。采用程序升温模式，可以缩短分析时间，提高分离度，有利于目标物检测和定性结果的分析。因此选用ＤＢ－５ＭＳ（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ）毛细管色谱柱。

２结果与讨论

２．１样品前处理的优化

采用挥发性非目标物定性筛查，参照ＱＢ／Ｔ５２４９－２０１８［６］、ＧＢ／Ｔ６０４１－２０２０［７］标准的相关规定进行试验各项参数的优化，将样品剪碎至４ｍｍ×４ｍｍ的小颗粒，置于装有无水氯化钙的干燥器中处理２４ｈ。准确称取１．００ｇ样品于２０ｍＬ顶空瓶中，采用顶空－气相色谱／质谱联用仪进行分析检测，选用安捷伦公司ＮＩＳＴ１７版谱库进行检索，对出峰物质进行定性分析。１１批次样品挥发性非目标物主要为硅氧烷类物质，还检出二甲基硅烷二醇、２－乙基己醇类物质、（＋）－柠檬烯、２，６－二叔丁基－４－甲基苯酚（ＢＨＴ）等。硅橡胶中挥发性物质的气相－色谱质谱总离子流图见图１。

２．２１８种邻苯二甲酸酯类化合物

（塑化剂）的检测本试验模拟消费者实际使用条件，选择水模拟液，煮沸２０ｍｉｎ，放置至室温再煮沸２０ｍｉｎ，移取一定模拟液［（１０±０．０１）ｇ］进行前处理。邻苯二甲酸酯类化合物在自然环境中广泛存在，所以检测过程要避免由于污染或本底值过高而导致假阳性的情况，需要关注前处理过程和色谱分析，严格按照标准要求对试验中用到的玻璃器皿进行清洗［８－１１］，对１１批次折叠电加热水壶的水模拟液中塑化剂迁移量进行检测（图２）。从图２可知，１１批次折叠电加热水壶的水模拟液中均未检出邻苯二甲酸酯。

３结论

购买的１１批次折叠电加热水壶产品中挥发性物质项目不符合率较高，存在一定安全隐患。挥发性物质主要为硅氧烷类物质，塑化剂迁移量均符合要求。

作者：张智力 孙胜敏 齐永润 吴艳凤 孔祥坤 单位：山东省产品质量检验研究院 山东省材料化学安全检测技术重点实验室 国家包装产品质量检验检测中心 山东省体育用品质量监督检验中心  国家体育用品质量监督检验中心